[发明专利]透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410086460.0 申请日: 2014-03-10
公开(公告)号: CN103803566A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 谭玉泉 申请(专利权)人: 福建正盛无机材料股份有限公司
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 钟善招
地址: 364400 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 透明 橡胶 补强剂 沉淀 二氧化硅 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法,采用可溶性硅酸钠作原料,通过强酸性阳离子交换后获得稀硅酸,经合成反应得到二氧化硅,再经包括压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级和包装入库的后续工序后得到透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅产品,其特征是:所述合成反应是以氨水为沉淀剂、OP-10为表面活性剂的条件下进行的,具体步骤如下:

第一步:硅酸钠的精制

将固体可溶性硅酸钠与纯水按(3~4):10的重量比放入静压釜中,在>8kgf/cm2蒸汽压力下溶解,保压5~6小时后放料,进行充分自然沉降,取上层清液用纯水配成浓度8%~10%的稀硅酸钠,按稀硅酸钠:硅藻土 = 1:(0.015~0.02)的重量比加入硅藻土经叶片式压滤机循环搅拌过滤去渣后获得浓度为8%~10%、透明度>200mm的精制硅酸钠,备用;

第二步:稀硅酸的制备

将过滤好浓度为8%~10%的硅酸钠通过强酸性阳离子交换柱进行离子交换,按0.8m3/h~1.5m3/h的流速制取浓度为4%~5%的稀硅酸,pH控制在2.5~3.5之间,备用; 

第三步:氨水的配制

将液氨通入纯水中,配成浓度为16%~19%的氨水,备用;

第四步:二氧化硅的合成

将纯水放入反应釜中,升温至80℃~90℃,在搅拌的情况下加入少量浓度为16%~19%的氨水,将pH调至9~10,然后加入表面活性剂OP-10,搅拌均匀后,同时加入浓度为16%~19%的氨水与稀硅酸进行合成反应,反应过程中温度及pH保持恒定;反应结束后,用15%-30%的稀硫酸调节物料pH值至3~4,继续搅拌使物料充分均匀,得到二氧化硅浆料,将浆料泵入储槽中老化、备用;

各加入物料的重量比为:纯水:稀硅酸:氨水:OP-10 =(3~5):(1.5~2.5):(0.13~0.22):(0.0005~0.001);

第五步:经压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级、包装等后续工序后得到粒径D50为9~13μm的透明橡胶补强剂超细沉淀二氧化硅产品。

2.根据权利要求1所述透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法,其特征是:所述强酸性阳离子交换柱是型号为001×7的强酸性苯乙烯阳离子交换柱。

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