[发明专利]钽及钽合金棒材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钽及钽合金棒材的制备方法。

背景技术

现有的生产电容器级阳极引线钽丝、熔炼钽锭等产品用钽棒的生产一般采用垂熔烧结的工艺进行烧结制取。钽及钽合金棒材的烧结作用主要有以下几点：①金属致密化，接近理论烧结密度；②降低有害杂质，如O、C、N、Fe、Ni、Cr、Mg等，从而改善加工性能，获取最终产品性能。

此类产品涉及范围较广，有纯钽棒、掺杂钽棒、钽铌合金棒等，然而使用垂熔烧结工艺存在以下固有缺点：（1）垂熔烧结时，夹头位置电流密度低导致烧结温度较低，从而造成产品两端密度偏低，在使用前必须切除，这部分物料损失直接降低了钽棒成材率；（2）垂熔烧结的钽条各部位性能的不均匀，在进行轧制时容易造成起皮、劈裂等质量缺陷；（3）垂熔烧结是采用对坯料直接通电加热，使之达到非常高的温度烧结致密的过程，能耗非常之高。

发明内容

本发明的目的是提供一种钽及钽合金棒材的制备方法，该方法得到的产品密度均匀，内在质量较高，并且无需对产品进行切头或者低温烧结等热处理加工从而使产品的收率大大提高，以及使能耗降低。

一种钽及钽合金棒材的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：将配制好的钽或钽合金粉末，装入筒状的橡胶包套，揉制成型，密封，置于冷等静压压机中，经过加压、保压、卸压，完成冷等静压压制成型，脱模，获得钽棒压坯；采用真空间接加热方式烧结压坯，控制烧结温度2100～2800℃，保温3～20小时，即得到圆棒状烧结坯条。

其中用5～20小时逐步升温至烧结温度，并且真空是指不低于1.33Mpa，而烧结温度控制在2200～2400℃。

其中逐步升温具体采用阶段式升温，首先用1小时升至300～500℃保温10-30min，然后用0.5小时升至600～800℃保温10～30min，再用1小时升至1200～1400℃保温60～120min，最后用1小时升至2200～2400℃保温60～180min。

其中真空间接加热方式采用高真空间接加热炉或真空感应炉。

其中筒状的橡胶包套横截面为圆形。

其中首先将纯度大于99.9%的钽或钽合金粉装入内径为32mm的橡胶包套中，具体是将称好的钽或钽合金粉用漏斗慢慢地装入橡胶包套内，控制装粉量为6kg，然后在橡胶包套开口处塞入橡胶塞，等橡胶包套中空气排出后用铁丝将橡胶塞部位捆紧作为坯条，再将得到的坯条揉均匀后用两块夹板夹住，用橡皮筋将夹板与坯条固定在一起，然后置于冷等静压压机中压制成型。

其中冷等静压压制成型过程中控制最高的保压压力为250MPa，保压时间15min。

本发明的制备方法中采用圆筒状橡胶包套进行冷等静压压制，坯料密度均匀、强度高。采用加热炉进行烧结，压坯整体受热均匀，收缩变形一致，所获得的烧结坯条密度均匀一致，提高了产品内在质量，也不需要对产品进行切头处理，大大地提高了钽棒的实收率。采用高温真空加热炉进行烧结，生产效率高，生产成本得到了降低。

具体实施方式

间接加热烧结是靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高而烧结钽及钽合金棒料，热量是电能通过钨网发热体或者石墨发热体产生的，所烧结的坯料处在一个温度梯度很小的均匀温场中，从而使烧结棒料的一致性较好。发热体产生热量的方式一般为电阻式，对应的烧结炉有电阻炉。

本发明采用高温真空烧结炉对电容器钽丝用钽及钽合金棒材进行间接加热烧结，尤其适用于纯钽条、掺杂钽条及钽合金，可以实现钽及钽合金棒材的精炼，达到垂熔烧结的性能指标，而且整个坯料沿其高度及截面的加热都是均匀的。同时每炉次装炉量可达300kg左右，烧结后的钽条性能趋于一致，减少因炉次不同造成的差异。真空感应烧结技术的应用将会大大降低烧结电费。①提高成材率；②提高装炉量，提高烧结效率③降低电能单耗，实现清洁生产。

以下为本发明工艺的详细说明：

实施例1：

制备34根单重6kg的钽条。将6kg纯度大于99.9%的钽粉装入内径为32mm的橡胶包套中，在包套开口处塞入橡胶塞，等包套中空气排出，用铁丝将橡胶塞部位的乳胶包套捆紧。将装好包套的坯条揉均匀用两块夹板夹住，再用橡皮筋将夹板与坯条固定在一起。如上准备34根坯条，然后置于冷等静压压机中，控制最高保压压力为250MPa，保压时间15min。完成冷等静压压制成型，最后卸模，获得压坯34根。