[发明专利]一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法

权利要求书

1.一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，包括氮氧化硅陶瓷复合闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥40～50 wt%、13μm超细水泥10～15 wt%、粒径为5～50μm的氮氧化硅陶瓷复合微珠25～35 wt%、、烧失量1.1%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅粉1～3 wt%混合均匀，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，取部分试样进行水泥浆性能试验，包括氮氧化硅陶瓷复合闭孔空心微珠耐静水压强度的测定、水泥浆密度测定、耐压密度试验、沉降稳定性、游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行抗压性能测试。

2.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：将5～50μm 二氧化硅、粒径1～60μm碳化硅、粒径5～50μm氮化硅和粒径10～60μm氧化铝按重量比70～80 wt %：10～15 wt %：6～10 wt %：2～5 wt %混合粉末搅拌均匀，再加入粘结剂聚乙烯醇溶液、木质磺酸钠溶液和糊精按混合粉总重量比1～1.5 wt%：2～4 wt%：0.2～0.8 wt%搅拌均匀在压力机压块，低温干燥成型，在1120～1450°C电炉中保温烧结8～12小时，将氮氧化硅陶瓷复合烧结体在球化机加工成10～50μm微珠。

3.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：氮氧化硅陶瓷复合微珠液浆的重量百分比组成为：10～50μm氮氧化硅陶瓷复合微珠70～80 wt%：水20～30 wt%。

4.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：在氮氧化硅陶瓷复合微珠液浆中加入发泡剂为轻质碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，使用的浓度为1～3g/L。

5.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：将氮氧化硅陶瓷复合微珠液浆充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上脱水膨胀温度800～850°C、烘干烧结温度在1400～1600°C、表面熔融温度1700～1800°C、成球温度1400～1500°C，经过风力分级得到10～50μm氮氧化硅陶瓷复合闭孔空心微珠。

6.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：同一批次不同取样点氮氧化硅陶瓷复合闭孔空心微珠的密度范围±0.01 g/cm³。

7.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：氮氧化硅陶瓷复合闭孔空心微珠漂浮率大于95%。

8.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：制备的水泥试块8小时抗压强度大于15MPa，24小时抗压强度大于20MPa 。

9.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：水泥试块的降失水量小于50ml/30min。

10.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：水泥试块密度变化率小于0.02。

11.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅陶瓷复合微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于：氮氧化硅复合陶瓷闭孔空心微珠耐静水压强度60～80 MPa 。