[发明专利]一种简便的叶酸环保生产方法有效
申请号: | 201410088171.4 | 申请日: | 2014-03-11 |
公开(公告)号: | CN103896945A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 戚聿新;王全龙;鞠立柱;李新发 | 申请(专利权)人: | 新发药业有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 257513*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 简便 叶酸 环保 生产 方法 | ||
1.一种叶酸的环保生产方法,包括步骤如下:
(1)以2,4.5—三氨基-6-羟基嘧啶为起始原料,在溶剂中、相转移催化剂存在下,与1,2,3-三卤丙烯、N-对氨基苯甲酰基-L-谷氨酸于10℃~溶剂的回流温度反应,滴加碱溶液调节pH值为5-6,反应1-5小时;冷却至18-22℃,加入氧化剂,于10-30℃搅拌反应2-10小时,过滤,得滤饼;
所述溶剂为C1-C4醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或组合;
所述相转移催化剂为四丁基卤化铵;
所述氧化剂是浓度为20-35wt%的双氧水、20-35wt%的过氧乙酸、过氧苯甲酸;
(2)将步骤(1)的滤饼用乙醇水溶液打浆处理,过滤,得叶酸纯品。
2.如权利要求1所述的一种叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(1)中1,2,3-三卤丙烯中的卤元素为氯、溴、碘之一或者是氯和溴的组合;优选所述的1,2,3-三卤丙烯为1,2-二卤-3-氯丙烯。
3.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(1)中所述的1,2,3-三卤丙烯为1,2,3-三氯丙烯或1,2-二溴-3-氯丙烯。
4.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(1)中所述溶剂的用量为,溶剂:2,4.5—三氨基-6-羟基嘧啶=10-25:1质量比。
5.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(1)中所述相转移催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵。
6.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(1)中的2,4.5—三氨基-6-羟基嘧啶、1,2,3-三卤丙烯、N-对氨基苯甲酰基-L-谷氨酸和氧化剂的摩尔比为1:(1.0-2.0):(0.95-1.05):(1.0-1.5)。
7.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(1)中调节pH值用的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾的水溶液之一,或者氨水。
8.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(1)中2,4.5—三氨基-6-羟基嘧啶与1,2,3-三卤丙烯、N-对氨基苯甲酰基-L-谷氨酸的反应温度为20-60℃;优选为40-45℃。
9.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于步骤(2)中所述的乙醇水溶液中乙醇与水体积比=1:1-1.5;所述的打浆处理温度为50-60℃,时间为30-50分钟。
10.如权利要求1所述的叶酸环保生产方法,其特征在于,在装有搅拌、温度计、氮气导管和回流冷凝管的烧瓶中,加入250克四氢呋喃,14.1克(0.1摩尔)2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶,18.9克(0.13摩尔)1,2,3-三氯丙烯,26.6克(0.1摩尔)N-对氨基苯甲酰基-L-谷氨酸,0.3克四丁基氯化铵,升温至40-45℃反应,同时滴加20%的氢氧化钠水溶液保持pH值为5-6;冷却至 20℃,加入15.2克(0.11摩尔)过氧苯甲酸,20℃搅拌反应3小时,过滤,滤饼经70克50%乙醇60℃打浆处理30分钟。
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