[发明专利]一种苯磺酰胺类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其反应式如下所示：

所述方法包括：在有机溶剂中，式(I)化合物与甲基叔丁基醚在催化剂存在下，搅拌反应；反应结束后，经真空浓缩、柱层析分离、干燥得到式(II)化合物；

其中，R各自独立地为H、卤素、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、硝基、氨基或氰基；

n为1-5的整数。

2.根据权利要求1所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：甲基叔丁基醚与式(I)化合物的摩尔比为1:1-2，优选为1:1.4-1.6。

3.根据权利要求1或2所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为溴化乙基三苯基膦鎓、银化合物和卟啉的混合物，其中溴化乙基三苯基膦鎓、银化合物和卟啉的质量比为(0.5-1):(1-1.5):(0.8-1.2)，优选为0.7:1.2:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述银化合物为AgCl、AgNO₃、Ag₂CO₃、AgPF₆、Ag₂SO₄中的任意一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：相对于每1mol甲基叔丁基醚，催化剂的使用量为0.1-1g。

6.根据权利要求1-5任一项所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈、二氧六环、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷等中的任意一种。

7.根据权利要求1-6任一项所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：在反应体系中还加入助剂，所述助剂为硼酸三甲酯或硼酸三乙酯，其中助剂与催化剂的质量比为1:5-8，如1:5、1.5:6、1:7或1:8，优选1:6。

8.根据权利要求1-7任一项所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：反应时间为3-12小时，优选为5-8小时。

9.根据权利要求1-8任一项所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：反应温度为40-80℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述一种苯磺酰胺类化合物的制备方法，其特征在于：反应结束后，将反应体系真空浓缩，除去溶剂，然后将残留物进行柱层析分离，然后干燥，便得最终产物。其中柱层析分离使用硅胶作为柱层析填充物，以乙酸乙酯与丙酮的混合溶剂作为洗脱液，其中乙酸乙酯与丙酮的体积比为1:3。