[发明专利]一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法有效
申请号: | 201410089079.X | 申请日: | 2014-03-12 |
公开(公告)号: | CN103880787A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 殷恒波;高德志;冯永海;朱晓燕;王爱丽 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;C07C49/08;C07C45/39;B01J23/80 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耦合 反应 制备 内酯 丙酮 方法 | ||
1.一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法,其特征在于:在气相常压,无附加氢的条件下,采用能够同时催化顺酐加氢与异丙醇脱氢的催化剂催化顺酐加氢与异丙醇脱氢耦合制备γ-丁内酯和丙酮。
2.如权利要求1所述的一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法,其特征在于:所述催化剂的组分,按照质量百分比计算为:
CuO 5%~20%;
ZnO 20%~40%;
MgO 40%~75%。
3.如权利要求2所述的一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法,其特征在于:所述的催化剂的制备的方法为:
(1)按照催化剂的组成要求,将Cu(NO3)2·3H2O 、Zn(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O溶于蒸馏水配成混合液,其中每300ml蒸馏水中加入4.5-18.2 g Cu(NO3)2·3H2O、21.9-43.8 g Zn(NO3)2·6H2O和76.8-144g Mg(NO3)2·6H2O;
(2)把混合液与饱和Na2CO3各自加入沉淀槽中,使反应液pH维持在8~9之间,水浴温度维持在80 ℃;
(3)待沉淀完全后,用蒸馏水反复漂洗,直至滤液电导率不再变化,样品干燥、焙烧后,将样品压片成固体颗粒,筛分制成Cu-Zn-Mg催化剂母体;
(4)催化剂母体在惰性气体与氢气的混合气中进行还原活化预处理,在0.1 MPa压力下,以1.5 ℃/min程序升温至200 ℃,此段过程混合气中H2体积分数为10%;再以1.0 ℃/min程序升温至280 ℃,此过程中H2体积分数为30%,并在280 ℃恒温还原3 h,得还原催化剂。
4.如权利要求3所述的一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法,其特征在于所述样品样品干燥、焙烧指:在120 ℃下干燥12h,450 ℃焙烧4h,;所述固体颗粒的目数为20-40目。
5.权利要求3所述的一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法,其特征在于:所述的把混合液与饱和Na2CO3各自加入沉淀槽中,使反应液pH维持在8~9之间指:把混合液与饱和Na2CO3各自通过一台微量进样泵滴加入沉淀槽中,通过调整流速使反应液pH维持在8~9之间。
6.如权利要求1所述的一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法,其特征在于具体制备方法如下:将顺酐溶于异丙醇制成顺酐/异丙醇混合液中,顺酐与异丙醇的质量比为10:90,经汽化后进入装载有3-8 g还原催化剂的固定床反应器中进行气相耦合反应;进样流速8 mL/h,N2做载气,流速为80 ml/min,反应温度240~300 ℃,在给定温度下连续取样1h,水浴冷凝收集产物。
7.如权利要求6所述的一种耦合反应制备γ-丁内酯和丙酮的方法,其特征在于:所述反应温度为280~300 ℃。
8.如权利要求6所述的一种气相常压下催化乙醇直接脱氢制备乙酸乙酯的方法,其特征在于:所述固定床反应器为不锈钢管状反应器,长20 cm,内径0.8cm。
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