[发明专利]一种制备二苄基硫醚产品的方法有效
申请号: | 201410089203.2 | 申请日: | 2014-03-12 |
公开(公告)号: | CN103880723A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 杜飞;王丽娟;马发琳;郭澄;李新星 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C321/20 | 分类号: | C07C321/20;C07C319/14 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苄基 产品 方法 | ||
1.一种制备二苄基硫醚产品的方法,其特征在于按下述步骤进行:
将氯化苄、三乙胺、有机溶剂、相转移催化剂按比例加入密闭的反应釜中,氮气置换后定量加入硫化氢;搅拌,升温,保温反应,反应温度为50-80℃,反应时间为2-5h;反应结束后得到的反应混合液为固液混合物;冷却至25-28℃,过滤,滤饼三乙胺盐酸盐用有机溶剂洗涤,将洗涤液与滤液合并,蒸馏,蒸出部分有机溶剂,冷却降温2-7℃,使产品结晶析出,用70-80%的乙醇溶液洗涤,干燥,得外观为白色晶体的二苄基硫醚产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备二苄基硫醚产品的方法,其特征在于所述的相转移催化剂为:十二烷基二甲基苄基氯化铵与聚乙二醇400(PEG-400)复配所得,其质量比例为十二烷基二甲基苄基氯化铵:聚乙二醇400 =1:1.0;所述有机溶剂为:正己烷或环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种制备二苄基硫醚产品的方法,其特征在于硫化氢的加入量按其与氯化苄的摩尔比计,氯化苄:硫化氢摩尔比为1:0.45-0.9;三乙胺的加入量按其与氯化苄的摩尔比计,氯化苄:三乙胺摩尔比为1:1.0-1.5;有机溶剂的加入量按其与氯化苄的质量比,氯化苄:有机溶剂质量比为1:1.0-2.0;相转移催化剂加入量按其与氯化苄的质量比计,氯化苄:相转移催化剂质量比为1:0.01-0.04。
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