[发明专利]4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羰基乙基)苯甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201410089946.X | 申请日: | 2014-03-12 |
公开(公告)号: | CN103804211A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 宋洪海;陈伟;黄海平;李友峰;林松 | 申请(专利权)人: | 天津市炜杰科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/54 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 庞学欣 |
地址: | 300192 天津市南开区白*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 氨基 羟基 羰基 乙基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羰基乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述的合成方法包括按顺序进行下列步骤:
1)以4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-烯丙基)苯甲酸甲酯作为原料,以水和醚类作为混合溶剂,以水合锇酸盐或锇酸盐作为催化剂,以高碘酸盐作为氧化剂,在室温下反应4-5小时,产品不溶于溶剂,然后直接抽滤,得到4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羰基乙基)苯甲酸甲酯粗品;
2)将4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羰基乙基)苯甲酸甲酯粗品用纯化溶剂在室温下打浆纯化,去除无机盐即可得到4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羰基乙基)苯甲酸甲酯纯品,用HPLC面积归一法检测的纯度达95%以上。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的步骤1)中的醚类选自甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚和四氢呋喃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的步骤1)中的水合锇酸盐或锇酸盐选自锇酸钾、二水合锇酸钾或一水合锇酸钾,水合锇酸钾或锇酸钾与4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-烯丙基)苯甲酸甲酯的重量比为1:50~500。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的步骤1)中的反应温度为0~60℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的步骤1)中的高碘酸盐与4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-烯丙基)苯甲酸甲酯的重量比为0.85~3.4:1。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的步骤2)中的纯化溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、异丙醚和甲基叔丁基醚中的至少一种。
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