[发明专利]一种测定包膜钛白中元素成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于包膜钛白产品检测分析技术领域，具体地讲，涉及一种能够测定包膜钛白中诸如锆、铝、硅、磷、铌、铁、铬、锰、铜等元素成分的方法。

背景技术

通常，钛白粉是一种十分重要的工业原料，其在涂料、塑料、油墨、化纤、医药、造纸、化妆品等方面有广泛应用。包膜钛白（又称包核钛白）则是通过运用锆、硅、铝、磷、铌等无机盐处理剂，采用多元或单元包膜技术对普通钛白粉进行表面改性处理后制造的升级产品，也即在二氧化钛粒子表面包上一层或多层无机水合氧化物，堵塞晶格缺陷，提高二氧化钛颜料的耐候性、化学稳定性和分散性等性能指标。

包膜钛白产品中包膜成分以及杂质元素均会严重影响钛白粉的白度、催化性能等技术性能指标，因此需要建立相应的检测分析方法对其中包膜钛白中元素成分的含量进行测定。钛白粉中元素成分的测定通常可以采用分光光度法、原子吸收光谱法（AAS）、等离子体发射光谱法（ICP－OES）、等离子体质谱法（ICP－MS）、X射线荧光光谱法（XRF）等。这些方法中除粉末压片XRF法以外，包括熔融玻璃片法XRF在内的分析方法一般都需要先用酸或碱把钛白粉消解然后进行测定，前处理繁琐，操作复杂，元素检验周期较长。

在X射线荧光光谱仪分析方法（XRF）中，样品制备方法主要有熔融玻璃片法和粉末压片法。熔融玻璃片法是应用较多的一种制样方法，能够较好地消除样品基体的粒度效应和矿物效应的干扰影响，但是需要采用四硼酸锂、偏硼酸锂等作为样品消解熔剂和玻璃化试剂，辅助以硝酸锂、硝酸铵等保护剂，并配以碘化铵、溴水等脱模剂，在1000℃左右对待测样品进行熔融消解反应和结晶脱模制备成为玻璃晶体状样片，因此存在样品被熔剂稀释和吸收导致轻元素测量强度减小，以及样品制备复杂、花费时间长、试剂成本高等缺点。粉末压片法虽然能够省略操作复杂的样品熔融消解和制备玻璃晶体状样片的过程，但是受到样品基体的粒度效应和矿物效应的干扰影响，因为X荧光光谱作为表面分析其深度只有几个微米，X射线的强度随样品粒度和样品不均匀性而变化（也即产生粒度效应），或因为X射线的强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态不同而变化（也即产生矿物效应）。

尤其是，由于包膜钛白是应用包膜技术对普通钛白粉进行表面改性处理后制造的升级产品，也即在二氧化钛粒子表面包上一层或多层无机水合氧化物，因此以不同包膜工艺和处理剂生产制造的包膜钛白产品，由于颗粒粒度、化学形态和元素成分及其含量的不同，在粉末压片法XRF测定中所受到的粒度效应和矿物效应的干扰影响程度存在着较大差异，严重影响元素含量测定的准确性和精密度。同时，X射线荧光光谱法无论采用熔融玻璃片法或粉末压片法进行定量分析，均存在制备和绘制XRF校准曲线的难题，因为目前没有或缺少相应的钛白粉标准样品，而且标准样品与实际产品之间也存在化学成分和颗粒粒度差异较大的问题。因此，目前多采用以光谱纯或高纯二氧化钛标准物质作为样品基体，然后加入特定质量的二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆、五氧化二铌、磷酸二氢钾、三氧化二铁、三氧化二铬、氧化铜等高纯试剂，从而以人为方式人工合成配制具有一定浓度梯度的人工系列校准样品，然后采用粉末压片法或熔融玻璃片制备成相应的校准样片，采用XRF测定校准样片中元素成分的荧光强度并以此为纵坐标，并以人工加入的高纯试剂所计算得到的元素成分含量作为横坐标，绘制XRF校准曲线，并进行样品元素成分含量的测定。人工合成标准样品不仅需要多次称取并加入相应待测元素成分的高纯氧化物或盐类试剂，操作复杂误差较大，而且对于粉末压片法而言，所加入的高纯试剂的颗粒粒度与化学形态与实际生产的包膜钛白产品之间必然存在不一致性，严重影响定量测定结果的准确性，人工合成标准样品制作XRF校准曲线不适宜于采用粉末压片法，只有通过熔融玻璃片法消除的粒度、矿物等样品基体效应的影响后才能有效运用。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。

例如，本发明的目的之一在于提供一种能够快速测定包膜钛白中诸如锆、铝、硅、磷、铌、铁、铬、锰、铜等中的一种或多种元素成分的方法。

本发明的另一目的在于解决因包膜钛白产品的颗粒粒度、化学形态和元素成分及其含量的差异而导致的粒度效应、矿物效应等影响因素干扰元素成分含量测定的难题，和/或解决没有或缺少相应钛白粉标准样品而被迫以二氧化钛标准物质作为基体并定量加入二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆、五氧化二铌等高纯试剂从而人工合成配制具有浓度梯度的校准样品来制备绘制XRF校准曲线的难题。