[发明专利]一种恶霉灵合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种恶霉灵合成方法。

背景技术

恶霉灵不仅是一种内吸性杀菌剂，同时又是一种土壤消毒剂，对腐霉病、镰刀菌等引起的猝倒病有较好的预防效果。作为土壤消毒剂，恶霉灵能够与土壤中的铁离子、铝离子结合，抑制炮子的萌发。问时能被植物的根系吸收及在根系内移动，在植物体内代谢产生两种糖背，对作物有调节提高生理活性的效果，从而能有效的促进植株生长，根毛的增加和根的活性提高。对水稻生理病害亦有好的药效。因对土壤中病原菌以外的细菌、放线菌的影响很小，所以对土壤中微生物的生态不产生影响，在土壤中能分解成毒性很低的化合物，对环境安全。恶霉灵常与福英双混配，用于种子消毒和土壤处理。

目前，工业生产恶霉灵的工艺主要是以1,2-二氯乙烷作为反应体系的有机溶剂，这种方法，对环境污染较大，同时由于在反应体系中乙醇纳在有机溶剂中的溶解度较小，反应体系混合不均匀，产率较低。

发明内容

技术问题

有鉴于此，本发明要解决的技术问题是，提供一种收率高、环保的恶霉灵合成方法。

解决方案

为了解决上述技术问题，本发明提供一种恶霉灵的合成方法，包括如下步骤，乙醇钠溶解于乙二醇中制成乙二醇钠溶液，与乙酰乙酸乙酯在8～10℃双滴加至盐酸羟胺中进行反应，反应温度为10～15℃，反应时间为2～3h；反应完成后在40～50℃下与乙酸搅拌5～7h，减压蒸馏重结晶后得恶霉灵。

优选地，所述乙酰乙酸乙酯、盐酸羟胺、乙醇钠的投料比为1:1:2.0～2.3。

优选地，所述反应pH值为8～10。

有益效果

本发明提供了一种收率高、环保的恶霉灵合成方法。

具体实施方式

实施例

向250mL的四口烧瓶中加入溶剂1,2-二氯乙烷100ml，盐酸羟胺6.96g，乙醇钠13.60g溶解于乙二醇中制备成乙醇钠溶液，控制温度10℃左右，乙醇钠溶液与乙酰乙酸乙酯13.6mL，利用恒压滴液漏斗采用双滴加的方式，滴加速度大为1-1.2/min，滴加过程中控制温度在15℃左右（不能超过15℃），约4h滴加完毕，保温1～3h，通过薄层色谱观察反应的进展。反应完成后，倒入盛有50mL乙酸中，控制温度50℃（不能跑过50℃），搅拌6h，减压蒸锢回收有机榕剂1,2-二氯乙烷和有机酸乙酸，旋蒸后的产物，加入石油醚：乙酸乙酯混合溶剂（V/N=9/1），重结晶，过滤，烘干得那霉灵原粉，收率为75%。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。