[发明专利]一种制备三角状微纳米银粉的方法

说明书

本发明公开了一种制备三角状微纳米银粉的方法。其是将聚乙烯吡咯烷酮溶于醇溶剂中，制成0.001‑0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化盐，使氯离子的浓度为10^‑5‑10^‑2mol/L，搅拌均匀，加入硝酸银，使其浓度为0.001‑0.2g/mL，溶解后转入反应釜中，加热至120℃反应0.1‑5小时，再加热到160℃反应1‑5小时，冷却，用无水乙醇离心洗涤数次，得到三角状微纳米银粉。本发明的方法，其可以对银粉的形状和尺寸进行调变，能够制备得到三角片状和三角锥状以及微纳米级范围内多种尺度的银粉。

技术领域：

本发明属于金属材料领域，具体涉及一种制备三角状微纳米银粉的方法。

背景技术：

银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末，具有优良的导电、导热性，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。银粉的制备方法主要有物理法和化学法。

化学法是用还原剂把银从其盐或配合物溶液中以粉末的形式沉积出来。决定化学沉积过程的主要因素有溶液浓度、pH值、反应温度、还原剂加入速率、搅拌形式与速率等。还原剂对所制得的银粉的形态有决定性的影响，除了对银粉粒径，不同的还原剂对银粉的表面分维也呈现较大的差异，本发明专利采用了两种较为特殊的醇作为还原剂。分散剂对银粉的形态影响也较大。

三角状纳米银粒子具有良好的导电性，独特的等离子共振光学性能，在光学、微电子等行业中有着重要应用。

相关专利：CN102133645A，华南理工大学，一种环境友好的微米级三角形银片的制备方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种工艺简单，体系反应程度高，所制得的银粉形状和尺寸均一性高，生产成本低的制备三角状微纳米银粉的方法。

本发明的制备三角状微纳米银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于醇溶剂中，制成0.001-0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，在聚乙烯吡咯烷酮溶液加入氯化盐，使氯离子的浓度为10^-5-10^-2mol/L，搅拌均匀，加入硝酸银，使其浓度为0.001-0.2g/mL，溶解后转入反应釜中，加热至120℃反应0.1-5小时，再加热到160℃反应1-5小时，冷却，用无水乙醇离心洗涤数次，得到三角状微纳米银粉。

所述的醇溶剂为1,3丁二醇或2,4戊二醇或两者的混合溶剂。

所述的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），其相对分子量优选为Mr=6000～15000。

所述的氯化盐为：NaCl、CuCl、CuCl₂、KCl、CaCl₂、ZnCl₂、MgCl₂、FeCl₃中的一种或其组合，优选CuCl。

所述的用无水乙醇离心洗涤数次，其离心分离转数为2000～6000r/min，离心时间为5～15min，离心次数为2-4次。

本发明的制备三角状微纳米银粉的方法，其可以对银粉的形状和尺寸进行调变，能够制备得到三角片状和三角锥状以及微纳米级范围内多种尺度的银粉。制备得到的三角状微纳米银粉，在相互接触时可以提供大接触面积，减小面间距，从而减小遂穿电阻和集中电阻，在制备导电胶等产品时可以有效改善导电胶的导电性，因此可比相应减少银使用量，具有工业化推广的价值。同时本方法工艺简单，体系反应程度高，所制得的银粉形状和尺度均一性高，生产成本低。

附图说明：

图1是实施例1制得的银粉样品的扫描电镜图片；

图2是实施例2制得的银粉样品的扫描电镜图片；