[发明专利]一种氯代特戊烷的制备工艺及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯代特戊烷的制备工艺及设备，属于化工技术领域。

背景技术

频呐酮，主要用于生产三唑类农药，也用于除草剂以及医药产品的生产中，是重要的化工原料之一。在频呐酮的制备工艺中，氯代特戊烷又是很重要的中间体。

在现有的制备氯代特戊烷的工艺中，通常采用盐酸加成工艺，即：定量的异戊烯在5±2℃条件下与过量的盐酸反应，通常盐酸滴加时间在2.5-3h，滴加完成后还需要保温2h。由于该工艺盐酸的加入量太大，产生大量废酸造成后处理比较困难，而且生产效率不高、杂质较多、产品相对含量较低，所以需要对氯代特戊烷的制备技术进行改造。在申请号为：201210009392.9的中国专利中，通过联产亚磷酸，使用亚磷酸的副产品氯化氢气体与异戊烯进行加成，从而减少了盐酸的加入量以及废水的排放量，生产效率以及产品的相对含量也有所提高。但是在实际生产中，三氯化磷水解生成亚磷酸的过程放热过快，氯化氢气体释放量不稳定，不仅存在一定的安全隐患，而且对后续的氯化氢气体与异戊烯的加成反应会产生一定的影响，从而影响了氯代特戊烷的含量以及产率，所以还需要对上述的工艺进行改进。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可均匀放热、稳定释放氯化氢气体从而保证反应平稳进行的氯代特戊烷的制备工艺，以及在制备过程中使用到的设备。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种氯代特戊烷的制备工艺，包括以下步骤：（一）、三氯化磷水解，（二）、异戊烯加成，（三）、氯化氢气体回收，其特征在于，三氯化磷的水解过程为：将质量百分含量为3-5%的稀盐酸与三氯化磷放入反应釜中反应，反应温度为30-50℃，反应时间为4h；异戊烯加成过程为：将异戊烯与氯化氢气体接触发生反应，气体流速为150m³/h，反应温度为5-10℃，反应时间为20-30s；异戊烯加成后过量的氯化氢气体经盐酸吸收塔吸收后再次用于三氯化磷水解。

前述的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，三氯化磷加入反应釜的速度为300-320kg/h。

前述的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，异戊烯与氯化氢气体的加成反应在降膜塔中进行，异戊烯从塔顶向下喷淋，氯化氢气体从塔底用微真空引入。

前述的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，异戊烯的流速为680L/h，温度为3-7℃。

前述的氯代特戊烷的制备工艺，其特征在于，降膜塔底部的温度为8-12℃。

一种用于制备氯代特戊烷的设备，包括：反应釜、与反应釜连接的降膜塔、与降膜塔连接的盐酸吸收塔，其特征在于，还包括：与反应釜连接的自动加料斗，前述自动加料斗上设置有流量计。

前述的用于制备氯代特戊烷的设备，其特征在于，降膜塔的异戊烯进料管道上、氯化氢气体进料管道上均设置有计量泵。

前述的用于制备氯代特戊烷的设备，其特征在于，降膜塔的底部设置有第一温度计，与喷淋头等高的位置设置有第二温度计。

前述的用于制备氯代特戊烷的设备，其特征在于，降膜塔的内部设置有填料。

本发明的有益之处在于：将三氯化磷的水解条件调整为30-50℃、反应4h，有效解决了反应过程放热过快、气体释放量不稳定的问题，不仅消除了安全隐患，而且为后续的氯化氢气体与异戊烯的加成提供了良好的反应基础，并且副产品亚磷酸的含量达99%以上，收率也提高到99%，经济效益可观；氯化氢气体与异戊烯的加成过程采用降膜塔喷淋技术，喷淋无死角，有效解决了反应物接触不充分的问题；过量的氯化氢气体经盐酸吸收塔吸收后还可继续用于三氯化磷的水解反应中，做到了完全循环使用，既不浪费，又缓解了环境压力。

附图说明

图1是本发明的用于制备氯代特戊烷的设备的组成示意图。

图中附图标记的含义：1-反应釜，2-降膜塔，3-盐酸吸收塔，4-自动加料斗，5-流量计，6-计量泵，7-第一温度计，8-第二温度计，9-喷淋头，10-氯化氢气体回收管道，11-氯化氢液体回收管道，箭头表示氯化氢的流动方向。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。

首先介绍制备氯代特戊烷所用到的设备。

参照图1，本发明的用于制备氯代特戊烷的设备包括：反应釜1，与反应釜1连接的降膜塔2和自动加料斗4以及与降膜塔2连接的盐酸吸收塔3。