[发明专利]检测痔疮栓剂质量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种外用中药质量的检测方法，尤其涉及一种痔疮栓剂质量的检测方法。

背景技术

痔疮栓剂是一种治疗痔疮的外用中药，申请人已于2014年3月12日提出了专利申请（申请号为201410088628.1）；它由下列重量份的药材制成：黄柏18～21、黄芩8～10、五倍子10～12、苦参1～3；其制备方法是用乙醇回流提取黄柏中的有效成分，其余三味药材采用水提醇沉的方法提取有效成分，合并两部分提取液，浓缩至流浸膏；然后将该流浸膏与热浴熔解的基质PEG1000（38%）、PEG4000（59%）、PEG6000（3%）按4:6的重量比混匀后注模形成子弹状颗粒；每粒重量为1.3g。

目前，痔疮栓剂对黄芩药材中的黄芩苷进行检测，不仅比较复杂，而且黄芩药材薄层鉴别阴性色谱存在干扰，难以控制药品质量。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种方法灵敏、稳定、可靠，重复性好，有利于对药品质量进行控制的检测痔疮栓剂质量的方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案包括鉴别和含量测定；具体方法如下：

1）鉴别

1.1）制备鉴别溶液：取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为鉴别用供试品溶液；

另取缺五倍子的栓剂剪碎，称取0.2g，同法制成鉴别用阴性溶液；

另取五倍子对照药材0.5g，同法制成鉴别用对照药材溶液；

再取没食子酸对照品，加甲醇制成每ml含1mg没食子酸的鉴别用对照品溶液；

1.2）照薄层色谱法鉴别：吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比为5:5:1的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；

2）照高效液相色谱法进行含量测定

2.1）色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液-十二烷基磺酸钠为流动相，检测波长为265nm，柱温为30℃，流速为1ml/min，理论板数按盐酸小檗碱峰计算不低于4000；其中，所述流动相由乙腈与0.1%磷酸溶液按50:50的体积比混合后再按每100mL溶液加0.1g的十二烷基磺酸钠配制而成；

2.2）制备含量测定用对照品溶液：称取在100℃条件下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每mL含0.064192mg盐酸小檗碱的溶液，即得；

2.3）制备含量测定用供试品溶液：取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷；用流动相稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

2.4）制备含量测定用阴性溶液：取缺黄柏的栓剂剪碎，按步骤2.3）法制备，即得；

2.5）测定：分别吸取含量测定用对照品溶液、含量测定用供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱，测定峰面积；按下式计算每粒测痔疮栓剂中小檗碱的含量：

式中：C_对表示含量测定用对照品溶液浓度（mg/ml）、A_样表示含量测定用供试品峰面积、M表示平均粒重（g）、A_对表示含量测定用对照品峰面积、W表示供试品称样量（g）、100表示稀释倍数（ml）。

与现有技术比较，本发明由于以五倍子鉴别替代对黄芩的鉴别，因此具有灵敏、稳定、可靠等优点，有效地消除了黄芩的薄层鉴别阴性色谱存在干扰的缺陷。另外，由于选用药品中的君药（黄柏）为含量测定的对象，采用高效液相色谱法对黄柏药材中的小檗碱含量进行测定；并通过色谱条件的选择、供试品溶液的制备选择、系统适应性、线性关系、精密度、样品稳定性和重复性、样品加样回收率等实验来确定小檗碱含量测定方法，因此能够准确反映药品质量，从而可更好地对药品质量进行有效控制。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明方法以及有益效果作进一步说明：

1）鉴别

1.1）制备鉴别溶液：取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加甲醇5ml，超声处理（功率250W、频率40kHz）15分钟，滤过，滤液作为鉴别用供试品溶液；

另取缺五倍子的栓剂，剪碎，称取0.2g，同法制成鉴别用阴性溶液；

另取五倍子对照药材0.5g，同法制成鉴别用对照药材溶液；