[发明专利]一种纳米复合材料的核磁共振检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测纳米复合电介质材料绝缘特性的核磁共振检测方法。 

背景技术

纳米复合物是一种多相固态材料，其中一个相态至少有一边的尺寸小于100纳米。纳米复合物通常是由因结构和化学性质不同而具有不同性质的一个基质与一个纳米级增强相组合而成。 

纳米复合物的力学性质与传统的复合材料不同，因为纳米复合物的增强相具有很高的面积/体积比与长宽比。增强相一般是以颗粒状(矿物)，层状(粘土)或者纤维状(碳纳米管)形态存在的。基质与增强相的界面面积非常大，通常比传统复合材料大一个数量级。大的界面面积意味着很少量的增强相可以对复合物整体的宏观性质产生影响。例如，复合材料中加入的碳纳米管可以增强电导率和热导率。加入其他纳米颗粒则可能改善材料的光学性质，介电性质，耐火性或者力学性质。 

虽然纳米技术已经广泛用于半导体、生物和探测领域,但介电材料的纳米技术发展还处于初始阶段。电力行业对纳米复合物材料有较高的技术需求，但目前在材料的制备方面还存在检测手段的不足，例如对材料的分子动力学性质没有权威的检测技术，往往还要靠一些专业的模拟分析软件来进行评估，很难有效说明分析结果与实际情况直接的差异。另外，一些传统模拟和检测手段还存在一些局限性，当填充材料的尺寸降到几纳米量级时，在声子散射和热导率等性质的表征上只能依靠计算机建模仿真。 

关于金属颗粒纳米复合材料技术的研究和开发侧重于制备技术的发展和改进。CN201310303120《一种均匀分散纳米粒子/聚合物复合材料的制备方法》提出了一种均匀分散纳米粒子/聚合物复合材料的制备方法，它要解决现有纳米粒子/聚合物复合材料中纳米粒子团聚现象严重，进而不能发挥纳米粒子特性的问题。但是该专利中没有关于纳米聚合物材料特性表征方法的论述，缺少对原理和设计进行验证的检测手段支持。 

红外光谱分析和扫描电镜显微技术是两种常规的物质成分分析与结构成像技术。2014年孔宇楠等人，在第29卷第1期《无机材料学报》上，发表了题目为《聚酰亚胺/二氧化钛 纳米复合薄膜制备与耐电晕性》的文章，采用原位聚合法制备不同TiO₂组分聚酰亚胺(PI)/纳米TiO₂复合薄膜，薄膜厚度50μm。通过扫描电镜对薄膜横断面进行了形貌观察，测试结果表明，TiO₂呈球状颗粒，直径约为100nm，聚酰亚胺呈片状，尺寸约为2μm×1μm。并采用CONCEPT40型介电分析仪测定介电常数和介质损耗，以及采用交直两用CS2674C型耐压测试仪测试击穿场强。但是，对材料介电特性提高的原因、即原子尺度下、分子动力学性质的定性和定量表征没有论述。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，解决目前对纳米金属颗粒-聚合物复合材料只能进行性质表征分子动力学模拟，无法以实验手段进行检测分析的问题，提出一种基于核磁共振技术的表征原子间和分子间相互作用以及分子结构的方法。本发明能够检测出纳米金属颗粒-聚合物复合材料样品分子中敏感同位素Ag、Ti、H的横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1。在本发明提供的被测材料的核磁共振特征参量的基础上，以实测的数据，利用理论模型，可以推导出分子结构、极化率、红外光谱、热力学性质和力学性质等。 

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是： 

本发明检测方法采用的检测设备为核磁共振波谱仪。利用核磁共振波谱仪检测纳米金属颗粒-聚合物复合材料样品分子的横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1的分布，根据横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1的时间分布,分析纳米金属颗粒-聚合物复合材料的特性。 

纳米金属颗粒-聚合物复合材料样品分子的横向弛豫时间T2，采用Carr-Purcell-Meiboom-Gill脉冲序列(CPMG)测量，即首先在旋转坐标系下，沿坐标系x轴正向向被测纳米金属颗粒-聚合物复合材料样品施加一个偏转角90度的射频脉冲，然后沿坐标系y轴正向向被测纳米金属颗粒-聚合物复合材料样品连续施加若干个180度射频脉冲，将核磁共振波谱仪的发射线圈同时作为磁共振信号的接收线圈，所述线圈便依次在90度射频脉冲过后，检测出被测纳米金属颗粒-聚合物复合材料样品发出的自由感应衰减(FID)信号，并在相邻180度射频脉冲之间检测出若干个回波信号，对该时域信号，即磁共振的横向磁化强度矢量在接收线圈中感应产生的电压信号进行拉普拉斯变换，便可得到横向弛豫时间T2的分布。