[发明专利]一种一步法制生物柴油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及微生物制柴油技术领域，特别涉及一种一步法制生物柴油的方法。

背景技术

生物柴油与石化柴油相比，具有诸多优良特性。目前生物柴油主要是以植物和动物脂肪酸为原料来进行生产的，但是这些原料远远不能满足生物柴油生产的需求。而面对植物原料生产生物柴油的诸多问题，利用微生物产油具有不与农业争地、生产效率高的明显优势，利用微生物进行生物柴油的生产是一个复杂的系统工程，涵盖多个技术环节，包括产油微生物菌株的筛选和培育、规模培养、油脂的收集和加工等几个方面。每个环节都对设备和生产水平有较高的要求。目前利用产油微生物制备油脂整体成本都比较高，因此寻找工艺最简单、能耗最少的途径关系到其制备油脂前景。

中国专利申请号101580857A专利公开了微藻一步法制生物柴油，但该方法需要先制备藻粉或藻块，在离心制备藻泥和烘干藻泥的过程中需要消耗较多的能源。

中国专利申请号201210431210.7专利公开了一种藻类细胞中的生物油脂及其制备方法和应用，但是该方法需要先在将藻类细胞破碎，这个过程需要消耗大量的时间、能量。

中国专利申请号200810138499.7 专利公开了一种微生物油脂分离提取方法，包括如下步骤：(1)将微生物菌种接种发酵；(2)将所得发酵液经浓缩过程去除发酵液中45%-55%的水分得到浓缩发酵液；(3)将浓缩发酵液通入压力为70-130MPA的高压均质机中破碎细胞；(4)加入萃取溶剂，二次浸提，萃取分离收集上层有机溶剂相得混合油；(5)最后蒸发回收混合油中的溶剂得到微生物油脂。其不足之处在于：常规的细胞破碎方法仅能使细胞破碎率达到82%左右，也就是说仍然有18%的细胞需要靠酯化过程才能把油脂提取出来。既然靠酯化可以直接完成油脂提取操作，那么上述的细胞破碎可以说是既增加了工艺流程又浪费了能源。同时还需回收分子筛的过程中，分子筛和藻细胞混在一起，会造成藻细胞的损失或分子筛的堵塞。在分子筛再生的过程中，还需要进行加热或减压才能恢复分子筛的脱水性能，这个过程同样需要消耗大量的能源。从整体成本核算来看，该过程在浓缩环节不仅要造成藻细胞的损失而且从能源成本核算来看是很不划算的。

综上所述，现有公开的的一步法制备生物柴油的方法，存在工艺复杂、能耗较高的缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种一步法制生物柴油的方法，它是以含油微生物液体做为原料，用低碳醇做为酯交换剂，用无机酸做为催化剂，经转酯化反应后，将反应后的上层物料进行萃取得到油相，进而蒸馏制备生物柴油。该方法不进行浓缩、干燥制粉，不需要进行细胞破碎和对干粉进行破碎，具有提柴油工艺流程短、操作过程简单、提取时间短、能耗低、适于直接从微藻液中提柴油、柴油品质好等优点。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案是：

   一种一步法制生物柴油的方法，包括以下几个步骤：

  （1）一步法制生物柴油：含油微生物液体加入到装有低碳醇的反应釜中混合均匀，然后缓慢加入催化剂进行酯化反应制备生物柴油；

  （2）制备油相：酯化反应后静置分层，取上部液体加入疏水性有机溶剂，混合均匀进行萃取，萃取充分后离心，制备油相；

  （3）制备生物柴油和回收溶剂：通过蒸馏的方式将油相中的疏水性有机溶剂回收同时得到生物柴油。

所述步骤1）中，低碳醇采用无水乙醇，含油微生物干物质重量：无水乙醇=1：7~1：10，（w：v,单位为g:mL）；

优先的，所述步骤1）中，催化剂采用98%浓硫酸，浓硫酸的添加量为含油微生物液体与无水乙醇总体积的20%~30%；

所述步骤1）中，酯化反应温度为110~130摄氏度，酯化反应时间为1~4小时；

优选的，所述步骤1）中，含油微生物干物质重量：无水乙醇=1：8~1：9，（w：v,单位为g:mL）；

优先的，所述步骤1）中，浓硫酸的添加量为含油微生物液体与乙醇总体积的24%~26%；优先的，所述步骤1）中，酯化反应温度为115~125摄氏度，酯化反应时间为2~3小时；

所述步骤2）中，疏水性有机溶剂采用正已烷，疏水性有机溶剂添加量与含油微生物干物质重量比为：2：1~7：1（v：w,单位为mL:g），萃取温度为20~70摄氏度；

优选的，所述步骤2）中，疏水性有机溶剂采用正已烷，疏水性有机溶剂添加量与含油微生物干物质重量比为：4：1~6：1（v：w,单位为mL:g），萃取温度为30~40摄氏度；