[发明专利]一种半结晶型聚醚醚酮多孔膜及其制备方法有效
申请号: | 201410093924.0 | 申请日: | 2014-03-13 |
公开(公告)号: | CN103816820A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 庞金辉;李文科;姜振华;张海博;岳喜贵 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | B01D71/72 | 分类号: | B01D71/72;B01D71/64;B01D69/06;B01D67/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶 型聚醚醚酮 多孔 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及高分子材料及其制备的技术领域,具体涉及一种半结晶型聚醚醚酮多孔膜及其制备方法。
背景技术
膜分离技术效率高,成本低,耗能小,操作简单,无二次污染,越来越引起人们的注意。不同高分子膜对不同种类气体分子的透过率和选择性不同,因此,可以从气体混合物中分离某种气体。在与传统分离技术(蒸馏,吸附,吸收)的竞争中显示出独特的优势,其研究和发展十分迅速。该领域研究主要集中在开发高渗透性、高选择透过性、化学稳定性和热稳定性等理想的新型膜材料。许多研究表明,聚醚醚酮主链上含有芳环结构,所以具有很好的耐热性和机械强度,并且化学稳定性很好,耐溶剂性能十分优异,具备制备有高渗透系数的自支撑型不对称膜的潜质。随着高分子科学的不断发展和各种应用对膜性能要求的提高,聚醚醚酮作为性能优异的材料备受关注。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,传统的气体分离膜在苛刻环境下无法正常使用,耐溶剂性能和耐高温性能不突出的缺点。本发明采用的技术方案是,将聚醚醚酮与聚醚酰亚胺共混,获得一种半结晶型聚醚醚酮多孔膜,并提供了所述半结晶型聚醚醚酮多孔膜的制备方法。
本发明提供的具体技术方案为:
一种半结晶型聚醚醚酮多孔膜,所述半结晶型聚醚醚酮多孔膜为平板多孔膜,孔径范围为10~50nm。
一种半结晶型聚醚醚酮多孔膜的制备方法,过程如下:
(1)将聚醚醚酮与聚醚酰亚胺共混后于120℃干燥5小时,用双螺杆挤出机挤出成粒,得到聚醚醚酮/聚醚酰亚胺颗粒;
(2)在所述双螺杆挤出机的出口处加上狭缝式口膜,将所述聚醚醚酮/聚醚酰亚胺颗粒通过狭缝式口膜挤出成膜后导入三辊压光机进行冷却定型,制得聚醚醚酮/聚醚酰亚胺混合物薄膜;
(3)将所述聚醚醚酮/聚醚酰亚胺混合物薄膜用萃取液于120℃萃取4~6小时后分别用异丙醇和沸水各洗涤3~5次,干燥后制得半结晶型聚醚醚酮多孔膜。
所述聚醚醚酮与聚醚酰亚胺的质量比为20~50:80~50。
所述双螺杆挤出机的双螺杆处梯度温度分别为:280℃,340℃,350℃,360℃,350℃和345℃。
所述狭缝式口膜的温度为350℃~360℃,所述三辊压光机的温度为160℃~200℃,辊速为2~6m/min,制备的聚醚醚酮/聚醚酰亚胺混合物薄膜厚度和宽度在一定范围内连续可调。
所述萃取液由N-甲基吡咯烷酮、乙醇胺和蒸馏水组成;其中N-甲基吡咯烷酮的体积分数为80%~95%,乙醇胺的体积分数为2.5%~10%,蒸馏水的体积分数为2.5%~10%。
挤出、萃取及收集一体化工艺过程如附图7所示。
与传统的聚醚醚酮膜相比,本发明提供的半结晶型聚醚醚酮多孔膜耐高温性能、耐溶剂性能优异,能在苛刻环境下正常使用。与传统的制备方法相比,本发明提供的制膜工艺简单,可以通过调节三辊压光机的辊速来制备在一定范围内厚度和宽度连续可调的聚醚醚酮/聚醚酰亚胺混合物薄膜,由此可以制备出不同厚度和宽度的半结晶型聚醚醚酮多孔膜。萃取液中乙醇胺能与聚醚酰亚胺反应,将聚醚酰亚胺长链打断,从而大大提高了萃取效率。
附图说明
图1实施例1和2中聚醚酰亚胺薄膜,聚醚醚酮/聚醚酰亚胺混合物薄膜,半结晶型聚醚醚酮多孔膜的红外谱图。
图2实施例1中PEEK30的表面SEM图。
图3实施例1中PEEK30的断面SEM图。
图4实施例1中PEEK30的DSC曲线。
图5实施例2中PEEK40的表面SEM图。
图6实施例2中PEEK40的断面SEM图。
图7本发明的挤出、萃取及收集一体化工艺过程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来说明本发明,但并不限于此。
实施例1
(1)将120g聚醚醚酮与280g聚醚酰亚胺混合均匀后置于烘箱中120℃烘干5小时,用双螺杆挤出机杆挤出成粒,得到聚醚醚酮/聚醚酰亚胺颗粒;所述双螺杆处梯度温度分别为:280℃、340℃、350℃、360℃、350℃、345℃;
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