[发明专利]一种1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法

权利要求书

1. 5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，在氮气保护下，反应容器中加入格氏试剂的惰性溶剂溶液，冰水浴冷却后加入铜催化剂，之后缓慢加入取代乙烯基炔丙醇酯的惰性溶剂溶液或取代乙烯基炔丙醇醚的惰性溶剂溶液，在铜催化剂的催化下，惰性溶剂中，冰水浴冷却条件下，取代乙烯基炔丙醇酯或醚与格氏试剂在搅拌条件下发生反应，反应时间0.5-4小时，生成1，5-二取代-3-烯-1-戊炔, 反应用薄层层析监控，反应结束后用柱层析或制备薄层层析提纯产物；所述格氏试剂与取代乙烯基炔丙醇酯或醚的摩尔比为1.0～5.0：1，所述铜催化剂的摩尔用量为乙烯基炔丙醇酯或醚的1～5％，所述惰性溶剂为乙醚、四氢呋喃或石油醚。

2. 根据权利要求1所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述反应结束后用柱层析提纯产物的工艺包括：反应后的反应容器中反应液倒入饱和氯化铵水溶液中，之后用惰性溶剂萃取3-4次；将萃取得到的有机层合并，合并后的有机层用无水硫酸钠干燥，干燥后蒸去惰性溶剂，残渣用柱层析分离，柱层析的淋洗剂为石油醚，得到提纯产物1，5-二取代-3-烯-1-戊炔。

3. 根据权利要求1所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述取代乙烯基炔丙醇酯或醚包括取代乙烯基炔丙醇羧酸酯、取代乙烯基炔丙醇磺酸酯、取代乙烯基炔丙醇烷基醚或取代乙烯基炔丙醇芳基醚；取代乙烯基炔丙醇酯或醚的取代基连在炔键末端，取代基为芳基、烷基、烯基、炔基或杂环。

4. 根据权利要求1所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述格氏试剂是取代基为芳基、烷基、杂环基、烯基或者炔基的氯化镁、溴化镁或碘化镁。

5. 根据权利要求1所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的简便合成方法，其特征是，所述铜催化剂为氟化铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜、氟化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜、醋酸亚铜、三氟醋酸铜、三氟醋酸亚铜、硫酸铜、氧化铜、氧化亚铜或氢氧化铜。

6. 根据权利要求1所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述格氏试剂与取代乙烯基炔丙醇酯或醚的摩尔比为2.0：1。

7. 根据权利要求1所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述铜催化剂与取代乙烯基炔丙醇酯或醚的摩尔分数为2%。

8. 根据权利要求1所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述惰性溶剂为乙醚。

9. 根据权利要求2所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述取代乙烯基炔丙醇羧酸酯为取代乙烯基炔丙醇苯甲酸酯。

10. 根据权利要求5所述的1，5-二取代-3-烯-1-戊炔的合成方法，其特征是，所述铜催化剂为碘化亚铜。