[发明专利]凹土基磁性温敏复合材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成方法，具体涉及一种凹土基磁性温敏复合材料的合成方法。

背景技术

凹凸棒土(Attapulgite，ATP)是一种天然的纤维状或棒状纳米粒子，具有极大的比表面积、化学稳定性好、吸附性能强等特点。凹凸棒土作为无机矿物，表面具有亲水疏油的性质，易于与无机粒子结合，在凹凸棒土中添加无机磁性纳米粒子，制备凹凸棒土-磁性材料，可以赋予凹凸棒土优异的磁性能，提高磁性粒子的分散性，有望成为新型靶向药物载体材料。

当前，合成能够同时对两种及两种以上的外界刺激作出响应的无机/有机纳米复合材料成为材料领域研究的新方向。聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）是一类温度敏感型的有机高分子材料，其在生物、化学、医学等领域都有着诱人的应用前景。将凹凸棒土-磁性纳米粒子与PNIPAM相结合，制备凹土基磁性温敏复合材料，可以在保持凹凸棒石黏土原有优异性能的同时，兼具磁性、温敏双重响应等特征，对扩大它们的应用领域、有效进行控制性药物释放和生物分子分离有着重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种凹土基磁性温敏复合材料的制备方法，将凹凸棒土/Fe₃O₄进行表面有机改性，合成的凹土基Fe₃O₄/PNIPAM复合材料的表面由完全亲水性变为适度亲油性，具备有机和无机的双重性质，提高与有机聚合物的相容性。

本发明的技术解决方案是该凹土基磁性温敏复合材料的合成方法的步骤如下：

（1）在三颈烧瓶中，称取质量比1:1-1:5的凹凸棒土与乙酰丙酮铁，溶于30-50ml三乙二醇溶液，在260-280℃搅拌反应2-4h；冷却后将制得的粒子从溶液中分离出来，分别用无水乙醇及蒸馏水洗涤数次，然后50-70℃真空干燥，得到Fe₃O₄/ATP纳米粒子；

（2）将上述干燥的0.25-1gFe₃O₄/ATP纳米粒子、0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、20-40ml蒸馏水置于三颈烧瓶中，在机械搅拌下，超声12-24h，反应结束后离心并依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤数次，真空干燥，得到有机改性的Fe₃O₄/ATP；

（3）将有机改性的Fe₃O₄/ATP超声分散在蒸馏水中，制得浓度为0.025-0.04g/ml的Fe₃O₄/ATP分散液；在1-2ml 的Fe₃O₄/ATP分散液中加入0.5-1.0 gN-异丙基丙烯酰（NIPAM）和10-20 mg N，N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），用二次蒸馏水搅拌使其溶解；上述溶液中通氮气20-50 min以除去体系中的氧气后，升温至50-70 ℃，依N-异丙基丙烯酰胺计，加入其质量的0.2-0.4%的过硫酸铵（APS）和偏重亚硫酸钠（SPS），搅拌反应4-6 h，反应过程中体系始终维持氮气氛；反应结束后冷却至室温，离心分离，用蒸馏水洗涤数次，以除去未反应的单体及杂质，得Fe₃O₄/ATP/PNIPAM复合粒子。

本发明的优点是：①合成的Fe₃O₄/ATP/PNIPAM复合材料具有磁性和温敏性双重响应性能；②用十六烷基三甲基溴化铵对Fe₃O₄/ATP粒子的表面进行改性，改变粒子表面的亲水疏油性能，改善粒子对聚合物的结合性能；③合成方法可靠，反应条件温和，后序处理简单。

附图说明

图1为有机改性的Fe₃O₄/ATP及Fe₃O₄/ATP/PNIPAM的热重分析图（TG）。

图2为纯ATP、Fe3O4/ATP和Fe3O4/ATP/PNIPAM的红外光谱。

     图3 纯ATP (a)、Fe₃O₄/ATP (b) 与Fe₃O₄/ATP/PNIPAM(c)的透射电镜图（TEM）。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。