[发明专利]一种纳米氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米产品的制备方法，特别是一种纳米氧化铝的制备方法。

背景技术

纳米氧化铝粉体是具有重要应用价值和发展前景的特种功能纳米材料之一。纳米氧化铝由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应的作用而具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，同时具有较高的化学活性，并具有很高的化学稳定性、热稳定性、高硬度及耐腐蚀性等一系列优良特性。广泛用于人造宝石、试剂、催化剂载体、发光材料、电子陶瓷基片，以及航空航天领域。

自从1961年Bugosh首次报道纳米氧化铝的制备方法以来（Bugosh J.J Chem Phys 1961; 65:1789）,人们不断开发创新纳米氧化铝的制备方法，寻求实现纳米氧化铝高质量、低成本、大批量的制备。

Zhu，H.Y等以NaAlO₂和PEO为主要原料，通过聚合物在100℃高压水热条件下对铝的氢氧化物水溶胶导向结晶2天合成得到纳米氧化铝，产物在500 ℃焙烧后得到具有良好抗烧结性的纳米纤维γ-Al₂O₃, 1200 ℃焙烧后比表面积有68 m²/g (Chemistry of materials, 2002.14(5):p.2086-2093)。

Chowdhury,M.B.I等报道以异丙醇铝及乙酸为原料，在超临界CO₂流体中合成得到具有高比表面积的氧化铝纳米纤维，纤维直径为11-22nm，长度为500-1000nm（Langmuir，2009.26（4）：p.2707-2713.）。

最近，CN 102275962A公开了一种纳米氧化铝的制备方法，将硝酸铝醇溶液与有机酸混合，用碳酸铵或碳酸氢铵溶液调节pH值得溶胶，老化过滤后的凝胶经焙烧后得γ-Al₂O₃ 纳米颗粒或纤维。

现有的制备纳米氧化铝的方法，使用的原料多包含价格昂贵的铝醇盐和表面活性剂，工艺繁杂，制备周期长，且有的需要高温高压的水热反应条件，在成本和可操作性上对大规模制备纳米氧化铝形成了一定限制，导致纳米氧化铝粉末制备技术进展比较缓慢，特别是在其制备技术方面还存在众多的技术及工程难题。因此，开发一种原料易得价廉、工艺简单、制备条件温和的制备低成本纳米氧化铝的新方法具有重要的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米氧化铝的制备方法，采用廉价的无机铝盐作为铝源，在常温常压下，以较简单的制备工艺获得纯度高、性质稳定的纳米氧化铝。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：

（1）将铝盐和氢氧化钠分别溶于蒸馏水中，分别配成摩尔浓度为1mol/L的铝盐水溶液和1mol/L的氢氧化钠水溶液；

（2）向步骤（1）制成的铝盐水溶液中，按铝盐水溶液与螯合剂的体积为1：0.015 ~0.025的比例加入螯合剂，搅拌反应10 ~ 20 min，得到含有铝离子螯合物的酒红色透明溶液；

（3）按照摩尔比为Al³⁺ ：OH^- = 1：3的比例，向该酒红色透明溶液中缓慢、逐滴加入步骤（1）制成的氢氧化钠水溶液，并搅拌反应30 min，直至反应完全；

（4）将步骤（3）所得沉淀物过滤洗涤后，在温度为100 ℃的条件下干燥，制得氢氧化铝凝胶；

（5）将步骤（4）所得凝胶在温度为1000~1200 ℃的条件下焙烧3-5小时，冷却至室温下取出研细，即可得本发明涉及的纳米氧化铝。

所述的铝盐为氯化铝和硝酸铝。

所述的螯合剂为乙酰丙酮。

本发明方法以铝盐和碱液为原料，将铝盐溶于蒸馏水，加入适量螯合剂搅拌反应10 ~ 20 min，得到一种含有铝离子螯合物的酒红色透明溶液；然后按照摩尔比为Al³⁺ ：OH^- = 1：3的比例缓慢、逐滴加入氢氧化钠溶液并搅拌反应，直至反应完全。将沉淀物用蒸馏水洗涤后100 ℃干燥制得氢氧化铝凝胶，将此凝胶高温热处理3-5小时，冷却至室温下取出研细即可得本发明涉及的纳米氧化铝，透射电镜结果表明，所制得纳米氧化铝粒径为3-15 nm。本发明与已有技术相比其优点是：所需原料价廉易得，成本低廉；并且工艺简单，制备条件温和，常压下容易操作，易于工艺放大。同时，制备的纳米氧化铝纯度高，性质稳定，应用广泛。

具体实施方式

下面结合实施例详细描述本发明的具体实施方式