[发明专利]基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法

权利要求书

1.一种基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：是一种样品在模拟条件下释放的光引发剂目标物经改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈对MPPO进行溶剂提取，上清液进行溶剂置换后过滤以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定印刷包装材料中光引发剂特定迁移量的方法，具体步骤如下：

a、内标溶液的配制：配制氘代蒽浓度为5 μg/mL的乙腈溶液；

b、样品准备：称取 MPPO，均匀平铺至迁移装置底部，将包装纸样品裁剪后平铺在MPPO上面，密封迁移装置后待进行迁移实验； 

c、迁移实验：将迁移装置进行加热进行迁移实验，取出冷却至室温；

d、振荡萃取：将迁移装置中的MPPO转移到具塞离心管中，加入乙腈和100 μL内标溶液，于涡旋振荡仪上以2000 r/min的速率涡旋振荡10 min，再以8000 r/min离心5 min；

e、溶剂置换：取1-4 mL提取液置于氮吹仪上吹干，再用1 mL 正己烷-乙酸乙酯（3:7，v/v）溶液复溶，经0.22 μm有机相滤膜过滤后进行GC-MS/MS分析；

f、准备标准工作溶液：分别称取0.05 g各种光引发剂纯品，置于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成浓度为5 mg/mL的单标；然后配成混标的乙腈溶液，用正己烷-乙酸乙酯（3:7，v/v）稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种光引发剂的标准工作溶液；

g、GC-MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，过0.22 μm有机滤膜后，注入GC-MS/MS进行分析;

h、结果的计算:以内标法进行光引发剂目标物的定量分析，即以光引发剂和内标氘代蒽的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得光引发剂和内标氘代蒽的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中光引发剂的特定迁移量，最终迁移量以单位面积包装材料光引发剂的迁移量（即mg/dm²）或单位质量改性聚苯醚中光引发剂的含量（即mg/kg）计。

2.根据权利要求1所述的基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：改性聚苯醚MPPO与包装纸样品的投放比例是1g改性聚苯醚MPPO对应0.25dm²包装纸样品面积。

3.根据权利要求1所述的基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：所述迁移装置为能够密闭的具盖培养皿或具塞称量瓶。

4.根据权利要求1所述的基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：萃取时所用乙腈溶剂体积与改性聚苯醚质量的比10mL:1g。

5.根据权利要求1所述的基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：标准工作溶液的配制方式如下：分别称取0.05 g各种光引发剂纯品，置于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成浓度为5 mg/mL的单标；分别将每种单标准确移取1 mL，置于50mL容量瓶中，以乙腈定容，配制成各目标物浓度为100 μg/mL的混合标准溶液Ⅰ；然后准确移取0.1 mL混合标准溶液Ⅰ，置于10 mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成各目标物浓度为1 μg/mL的混合标准溶液Ⅱ；准确移取0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL和0.20 mL的混合标准溶液Ⅰ，准确加入100 μL内标溶液，用正己烷-乙酸乙酯（3：7，v/v）定容至10 mL，即得系列标准工作溶液Ⅰ；准确移取0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL和0.20 mL的混合标准溶液Ⅱ，准确加入100 μL内标溶液，用正己烷-乙酸乙酯（3：7，v/v）定容至2.5mL，即得系列标准工作溶液Ⅱ；配制的系列标准溶液Ⅰ的浓度为：100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL、2000 ng/mL；配制的系列标准溶液Ⅱ的浓度为：4 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、200 ng/mL。

6.根据权利要求1所述的基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：GC-MS/MS测定时条件如下，

采用的色谱条件为：色谱柱：DB-5MS弹性毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度：300 ℃；程序升温：初始温度70 ℃，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；柱后程序：300 ℃，保持5 min；不分流进样，不分流时间1 min；载气：氦气（纯度为99.999%）；恒流模式，流速为1.0 mL/min；进样量：1 μL；总运行时间为33 min；

采用的质谱条件为：EI电离模式，电离能70 eV；灯丝电流：50 μA；离子源温度：250℃；传输线温度：300℃；Q2碰撞气：氩气，碰撞池压力为1.0 mTorr；溶剂延迟6 min；扫描方式 ：多反应监测（MRM）。