[发明专利]基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法

权利要求书

1.一种基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：是一种样品在模拟条件下释放的光引发剂目标物经改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈对MPPO进行溶剂提取，上清液浓缩后过滤以液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定印刷包装材料中光引发剂特定迁移量的方法，具体步骤如下：

a、样品准备：称取约MPPO，均匀平铺至迁移装置底部，将包装纸样品裁剪后平铺在MPPO上面，密封迁移装置后待进行迁移实验； 

b、迁移实验：将迁移装置进行加热进行迁移实验，取出冷却至室温；

c、振荡萃取：将迁移装置中的MPPO转移到具塞离心管中，加入一定体积的乙腈，于涡旋振荡仪上以2000 r/min的速率涡旋振荡10 min，再以8000 r/min离心5 min；

d、浓缩：取1-4 mL的提取液置于氮吹仪上浓缩至1mL，经0.22 μm有机相滤膜过滤后进行LC-MS/MS分析；

e、基质标准工作溶液的配置：分别称取0.05 g（精确至0.1 mg）各种光引发剂纯品，置于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成浓度为5 mg/mL的单一标准溶液；然后配成混合标准溶液的乙腈溶液，并最终配制成具有浓度梯度的纯乙腈配制的各种光引发剂的标准工作溶液；称取空白MPPO，重复c、d步骤，将提取液浓缩吹干后，再以各级纯乙腈配制的标准工作溶液复溶，最终配制成具有同样浓度梯度的各种光引发剂的基质标准工作溶液；

f、LC-MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的基质标准工作溶液，过0.22 μm有机滤膜后，注入LC-MS/MS进行分析；

g、结果的计算：以基质配标外标法进行光引发剂目标物的定量分析，即以光引发剂的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得光引发剂的二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得样品中光引发剂的特定迁移量；最终迁移量结果以单位面积包装光引发剂的迁移量（即mg/dm²）或单位质量改性聚苯醚中光引发剂的含量（mg/kg）计。

2.根据权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：改性聚苯醚MPPO与包装纸样品的投放比例是1g改性聚苯醚MPPO对应0.25dm²包装纸样品面积。

3.根据权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：所述迁移装置为能够密闭的具盖培养皿或具塞称量瓶。

4.根据权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：萃取时所用乙腈溶剂体积与改性聚苯醚质量的比10mL:1g。

5.根据权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：基质标准工作溶液的配制方式如下：分别称取0.05 g（精确至0.1 mg）各种光引发剂纯品，置于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成浓度为5 mg/mL的单标；分别将每种单标准确移取1 mL，置于50mL容量瓶中，以乙腈定容，配制成各目标物浓度为100 μg/mL的混合标准溶液Ⅰ；然后准确移取1 mL混合标准溶液Ⅰ，置于10 mL容量瓶中，用乙腈定容，配制成各目标物浓度为1 μg/mL的混合标准溶液Ⅱ；

基质标准溶液Ⅰ的配制：准确移取0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL和0.20 mL的混合标准溶液Ⅰ，用乙腈定容于10 mL，即得纯溶剂配制的系列标准工作溶液，称取空白MPPO，重复c、d步骤，将1mL提取液浓缩吹干后，再以1mL纯乙腈配制的标准工作溶液复溶，最终配制的基质系列标准溶液Ⅰ浓度为：100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL、2000 ng/mL；

基质标准溶液Ⅱ的配制：准确移取0.01 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL和0.20 mL的混合标准溶液Ⅱ，用乙腈定容于2.5 mL，即得纯溶剂配制的系列标准工作溶液，称取空白MPPO，重复c、d步骤，将4 mL提取液浓缩吹干后，再以1mL纯乙腈配制的标准工作溶液复溶，最终配制的基质系列标准溶液Ⅱ浓度为：4 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、200 ng/mL。