[发明专利]一种电子烟烟液中主要酚类化合物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域，具体涉及一种电子烟烟液中主要酚类化合物的测定方法。

背景技术

近年来，吸烟与健康的话题一直受到人们的广泛关注，吸烟有害健康已受到人们普遍认可。2005年，中国签署《烟草控制框架公约》，使控烟具有法律依据，2012年，中国政府发布《中国烟草控制规划（2012-2015年）》，提出创造无烟环境，实施公共场所全面禁烟。电子烟（electrical cigarette，e-cigarette）又名电子烟碱传送系统（electronic nicotine delivery systems，ENDS），是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来，电子烟以“保健”，“戒烟”，“清肺”等为宣传口号，以网络为主要营销途径，在中国地区销量大增。但是，针对电子烟产品的成分测定，安全性评估等方面的研究还很少。

大部分电子烟烟弹含有烟草提取物，而酚类化合物由烟株体内的糖类，脂类及蛋白质代谢形成，是植物重要的次生物质之一。这些酚类物质中，苯酚，对苯二酚，间苯二酚，邻苯二酚，间甲酚，对甲酚及邻甲酚都有一定的毒性，其在传统卷烟主流烟气中，被列入加拿大政府46种有害成分名单和WHO“烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单中。因此，准确测定电子烟烟液中酚类化合物的含量具有重要意义，但是，目前还没有相关研究报道。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有状况而提供的一种电子烟烟液中主要酚类化合物的高效液相色谱测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种电子烟烟液中主要酚类化合物的测定方法，包括以下步骤：

1）待测样品溶液的制备

准确称取约1 g电子烟烟液于5 mL容量瓶中，再加入约4 mL萃取溶液，然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5 min，冷却至室温后，以萃取溶液定容，萃取溶液为浓度1%的乙酸水溶液；

2）标准工作溶液的制备

制备具有浓度梯度的苯酚，对苯二酚，间苯二酚，邻苯二酚，间、对甲酚及邻甲酚的1%乙酸水溶液作为混合标准工作溶液；

3）高效液相色谱分析

利用高效液相色谱仪配备荧光检测器对上述所制待测样品溶液和混合标准溶液进行分离检测，得到相关色谱图；

4）标准曲线绘制及结果计算

所述混合标准工作溶液的制备方法为（12.5~250.0 ng/mL）：1）混合标准储备溶液Ⅰ的制备（0.25 mg/mL）：分别准确称取25 mg苯酚，对苯二酚，间苯二酚，邻苯二酚，间甲酚，对甲酚及邻甲酚于100 mL棕色容量瓶中，以萃取溶液溶解定容；2）混合标准储备溶液Ⅱ的制备（5 μg/mL）：准确移取2 mL混合标准储备溶液Ⅰ于100 mL棕色容量瓶中，以萃取溶液定容；3）混合标准工作溶液的制备（12.5~250.0 ng/mL）：分别准确量取25，50，100，200，500 μL混合标准储备溶液Ⅱ于10 mL容量瓶中，以萃取溶液定容。

液相色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Luna 5u C18(2) 100A，150 mm × 4.60 mm，5 μm；柱温：30℃；流动相：乙酸-乙腈-水（1+30+69）；流速：1 mL/min；进样体积：10 μL；等度洗脱：10 min；荧光检测器条件：

本发明提供了一种测定电子烟烟液中酚类化合物含量的高效液相色谱方法，具有以下技术优势：

1. 本发明首次提供了一种首次测定电子烟烟液中酚类化合物的高效液相色谱方法，实现了电子烟烟液中苯酚，对苯二酚，间苯二酚，邻苯二酚，间甲酚，对甲酚及邻甲酚含量的快速测定，填补了相关领域的技术空白，为相关部门的产品质量监督检验工作提供了技术支持。

2. 由于电子烟烟液成分相对比较简单，所以本专利采取等度洗脱模式，简化了洗脱程序，相比标准方法（YC/T 255-2008），分析时间降低到10 min以内，分析方法更为高效。

3. 本专利所提供的方法，前处理简单，不需净化，操作简便，快速，检出限（LOD）为0.011~0.038 μg/g，3个加标水平的回收率在95.71%~103.86%之间，相对标准偏差（RSD）小于3.53%，这表明该方法灵敏度高，重复性及回收率好。

表1： 7种酚类化合物的检出限及回收率

附图说明

图1为混合标准工作溶液色谱图。

图2为典型样品色谱图。

图3为实施例1中对苯二酚的标准曲线图。