[发明专利]一种可溶性碳纳米管-氮化铝复合悬浮液限幅器

说明书

技术领域

 本发明属于非线性光学领域，特别是一种可溶性碳纳米管-氮化铝复合悬浮液限幅器。

背景技术

激光自1960年问世以来，由于其单色性好、准直性高等优点，在医学、测量、化学、材料加工以及国防领域获得了广泛的应用。但随之而来的是强激光很容易照成人眼及光电设备的损伤，因此，激光防护措施，特别是激光防护器件的研究显得尤为迫切。

光限幅器在广义上可分为主动限幅器和被动限幅器。主动限幅器是利用主动反馈来完成限幅。例如，用光电探测器获得的信号控制光阑口径以阻止强光进入光学系统。被动限幅器是利用材料本身具有的非线性光学性质来完成限幅功能。

近些年来,实验发现碳纳米管具有良好的光限幅性质,是一种优良的宽带限幅材料。碳纳米管是全碳结构、纳米尺寸的管型物质。它可以看作是二维石墨片层，如图1所示，卷成的中空圆柱体结构。1998年X.Sun等观察到多壁碳纳米管在ns激光脉冲激发下有光限幅性能，其限幅波段能从可见区延伸到红外区。Jason E.Riggs等通过分子力或利用化学键将高溶解性的高聚物，连接在SWCNTs或MWCNTs，从而切断碳纳米管大大增加了碳纳米管的溶解性。新合成的材料的光限幅阈值均在1J/                                               左右。2011年，E.Fazio通过在碳纳米管中掺杂纳米银粒子，增强碳纳米管的光限幅性能，获得了一定研究成果。本发明是在上诉实验启发下，继续进行研发创新的。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种可溶性碳纳米管-氮化铝复合悬浮液限幅器，该限幅器中热能在悬浮液中的传导率高，光限幅响应时间；光透过率低，光限幅能力高。

本发明的技术方案：

一种可溶性碳纳米管-氮化铝复合悬浮液限幅器，由悬浮液和透明的玻璃器皿组成，悬浮液由改性后的氮化铝和多壁碳纳米管加入乙醇中制成，改性后的氮化铝的粒径为1-4um，改性后的多壁碳纳米管的直径为20-30nm、长度10-20um；所述悬浮液中氮化铝、环氧化多壁碳纳米管与乙醇的用量比为2.5 g：50 mg：100mL；透明的玻璃器皿为矩形封闭容器，将制得的混合悬浮液加入透明的玻璃器皿中，混合悬浮液的加入量为玻璃器皿体积的60-70﹪，将玻璃器皿抽真空至真空度为Pa，密封后即可制得限幅器。

所述改性后的氮化铝的制备方法，步骤如下：

1）取干燥的氮化铝颗粒加入到15wt%氢氧化钠溶液中，120℃下加热搅拌20min，离心后用丙酮洗涤固体3次，真空80℃下干燥24h，得到羟基化氮化铝；

2）将上述羟基化氮化铝100 g和γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g加入100mL乙醇中超声混合5h，将得到的混合液在60℃下搅拌5h，用乙醇洗3次，在80℃下干燥10h，即可制得改性后的氮化铝。

所述改性后的多壁碳纳米管的制备方法，步骤如下：

1）将5g多壁碳纳米管加入到100ml浓度为60w%的硝酸溶液中，超声震荡30min，在70℃的恒温水浴中冷凝回流48h，冷却后用500ml去离子水稀释处理、抽滤处理至中性，烘干后得到酸化后的多壁碳纳米管；

2）取酸化后的多壁碳纳米管5g，分散在50ml二甲基乙酰胺中，超声震荡60min，得到均匀的悬浮液a；

3）将100g环氧树脂分散在300ml二甲基乙酰胺中，得到均匀的悬浮液b；

4）将悬浮液a和悬浮液b混合，加入0.4g三苯基膦催化剂，超声混合60min后，于100℃恒温水浴下反应24h，反应结束后，用二氯甲烷洗涤、过滤，制得改性后的多壁碳纳米管。

本发明的工作机理：

改性后的多壁碳纳米管在低光强下具有高的透射率而且稳定，视场较亮，而不可溶的碳纳米管不具有这一性质；透明的玻璃器皿在真空环境下封装中，混合悬浮液受激光辐射后温度迅速上升，使溶剂蒸发而形成气泡，密闭容器内气压越小，所形成的气泡半径越大，散射面越大，透过率越小，光限幅能力越强；由氮化铝与可溶性多壁碳纳米管组成的复合材料在溶液中形成热传导率很高的导热网链，有利于热能在溶液中的传导，使溶液快速产生气泡，缩短光限幅响应时间。

本发明的优点和有益效果是：由改性后的氮化铝和多壁碳纳米管制成混合悬浮液，在溶液中形成热传导率很高的导热网链，有利于热能在溶液中的传导，使溶液快速产生气泡，缩短光限幅响应时间；在真空中将玻璃器皿密封，通过减小容器内气压，提高溶液中产生的气泡的半径，进而增大散射面，减小透过率，提高光限幅能力。

附图说明