[发明专利]一种萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法

权利要求书

1.一种由通式IV表示的萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法，

式中R为脂肪烃或芳烃，X为氯、溴或碘

其特征在于，包括如下步骤：

1）取摩尔比为1：2～3.5的化合物Ⅰ4-溴-1,8-萘酐和N-甲基哌嗪于单口烧瓶中，乙二醇单甲醚作溶剂，置于微波反应仪内，装上回流装置，微波脉冲辐射反应40～80min后，向反应液中加入冰醋酸，冷冻结晶，解冻后过滤，收集固体产物，用醇洗涤、真空干燥，得化合物Ⅱ；

2）将得到的化合物Ⅱ、乙醇胺以摩尔比为1：2～4的比例和低级醇加入至单口烧瓶中，置于微波反应仪内，装上回流装置，微波脉冲辐射反应10～50min后，将混合液倾入蒸馏水中，静置使固体完全析出，抽滤，真空干燥固体得化合物Ⅲ；

3）取化合物Ⅲ、卤代烃以摩尔比为1：2～4的比例和极性溶剂于单口烧瓶中，将其置于微波反应仪内，装上回流装置，微波辐射反应30～60min；减压蒸馏反应产物去除溶剂，再用丙酮重结晶，真空干燥，得目的产物化合物Ⅳ；

所述的步骤3）中卤代烃为卤代烷烃、卤代烯烃或卤代芳烃，卤素为氯、溴或碘；所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇和乙睛中的其中一种或多种。

2.根据权利要求1所述的微波常压合成方法，其特征在于，所述的步骤1）、2）和3）中的微波脉冲辐射在脉冲程序中对微波功率、脉冲宽度和占空比进行控制：步骤1）的微波功率、脉冲宽度和占空比分别为390～680W、40～70s和6～12：1；步骤2）的微波功率、脉冲宽度和占空比分别为250～530W、30～50s和3～6：1；步骤3）的微波功率、脉冲宽度和占空比分别250～450W、50～70s和6～12：1。

3.根据权利要求1所述的微波常压合成方法，其特征在于，所述的步骤1）中醇洗涤中的醇为无水乙醇或无水甲醇。

4.根据权利要求1所述的微波常压合成方法，其特征在于，所述的步骤2）中低级醇为乙醇、甲醇和丙醇中的一种或多种。