[发明专利]一种分散染料生产中酸性废水的处理回用工艺

说明书

技术领域

本发明涉及废水处理的技术领域，具体涉及一种分散染料生产过程中酸性废水处理回用工艺。

背景技术

偶氮分散染料一般是通过苯胺类衍生物间的重氮化、偶合反应制得，因此染料废水中通常含有苯胺衍生物等有毒有害物质，还含有硫酸、盐酸、磷酸及醋酸等无机或有机酸以及氯化钠或硫酸钠等无机盐。染料生产过程中产生的大量酸性废水，不仅盐分高，COD值高，而且色度高达几十倍，同时由生物可降解能力较低，直接处理排放将对环境产生严重危害。目前大多数企业先采用电石渣或石灰进行中和沉淀处理，再经氧化、曝气及生化等处理后排放，期间产生的硫酸钙渣不仅含有有毒有害物质，本身也是污染，对其进行无害化处理技术要求高，成本投资大，不能有效地做到废物循环再利用。

随着国家对环境治理的日益严格和循环经济发展的需要，目前已有很多专利文献和文章对分散染料及中间体生产的酸性废水进行研究和报道：

如专利文献CN102826673A中公开了一种染料工业酸性废水的清洁处理方法，废水经中和、脱色、氧化、浓缩、分离等措施净化后回用作染料生产的合成底水、染料滤饼洗涤水，摒弃了传统染料生产过程中大量有色高COD值废水的排放，此专利文献在废水处理中用液氨取代了当前石灰或电石灰渣进行废酸中和，解决了危险固废的填埋和硫酸钙渣难处理的问题，但是液氨大量储运危险系数极高，同时硫酸铵的溶解度随温度变化不大，冷却结晶析出温差需比较大，并伴随高浓度的氨氮废水产生。

专利文献CN101412571A公开了一种偶氮染料生产中的废水回收利用工艺，将染料生产过程中产生的大量母液废水和洗涤废水经处理后回用于滤饼的洗涤，一定程度上降低了废水排放量，但是并未真正实现废水的零排放。

再有专利文献CN103214116A实现了含硫酸废水的循环利用，但工艺中需要对中和废酸产生的硫酸钙进行煅烧和其它后处理，使得处理步骤增多，一定程度上增加了处理成本。

发明内容

本发明提供了一种分散染料生产中酸性废水的处理回用工艺，该工艺采用氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁中和染料及中间体生产过程中产生的酸性水，再用固体钠碱沉淀镁离子，实现了废水和镁的循环再利用，符合资源清洁化生产要求。

一种分散染料生产中酸性废水的处理回用工艺，包括如下步骤：

（1）收集同一种分散染料产生的酸性废水，将母液水和洗涤水进行分类收集，将满足酸值要求的部分母液水和部分洗涤水回用于染料制备中，将剩余母液水和剩余洗涤水收集；

（2）将氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁中的至少一种加入剩余母液水和剩余洗涤水中，调节pH值至7～8；

（3）向调节后的废水中加入固体钠碱，至废水的pH值为9～12，过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤渣回用至步骤（2）中；

（4）向第一滤液中加入三氯化铝和固体钠碱的混合物，过滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤渣回用至步骤（2）中；

（5）将部分第二滤液回用于染料滤饼的洗涤，剩余的第二滤液进行浓缩结晶：结晶得到的固体为硫酸钠或氯化钠；结晶后的结晶母液与步骤（4）中的第二滤液合并回用；浓缩时得到的冷凝水回用于步骤（1）中作为反应底水或者染料滤饼的洗涤。

本发明中所述的分散染料一般为偶氮染料，制备偶氮染料及其中间体制备过程中，一般采用硫酸或盐酸作为反应底酸进行反应。

步骤（1）中，母液水和洗涤水进行分类收集过程中，一般按照实际生产的染料对pH值的要求进行分类，作为优选，将母液水和洗涤水进行分类收集时：

（i）将pH值大于等于6的洗涤水收集，返回直接用于分散染料滤饼的洗涤或者制冰；

（ii）将母液水和pH值小于6的酸性洗涤水分别收集，按照分散染料偶合反应的需要，将部分母液水和部分酸性洗涤水混合配置成预定浓度的混合酸液，直接回用于偶合反应的底水使用；

（iii）收集剩余的母液水和酸性洗涤水，混合后进入步骤（2）。

上述步骤（ii）中，所述母液水的回用量，需要根据实际偶合反应的用量确定，通过酸性洗涤水的稀释作用，可得到适当比例的混合酸液。一般作为优选，回用的母液水的重量占全部母液水重量的40～60%；回用的酸性洗涤水的重量为全部酸性洗涤水重量的5～15%。采用上述回用比例时，在减少废水处理量的同时，也能保证染料的最终产品质量。