[发明专利]一种染料中间体的清洁生产方法

权利要求书

1.一种染料中间体的清洁生产方法，包括：

（1）合成：将式（1）所示的染料中间体在水溶液中打浆，打浆均匀，打入反应釜，反应釜升温至70～120℃，连续泵入复合缚酸剂，连续通入烷基化试剂，反应完成，后处理得到式（2）所示的染料中间体和废水；所述的复合缚酸剂为氢氧化镁和硼酸；

式（1）和式（2）所示的染料中间体结构分别如下：

式（1）、式（2）中，R₁为-H或-OCH₃，R₂为C₁～C₄的烷基，R₃和R₄分别独立的为C₁～C₄的烷基或乙酰氧乙基；

（2）废水处理：向废水中加入液氨或片碱，调节pH值为8～12，分离，得到固体氢氧化镁和氯化钠溶液或氢氧化镁和氯化铵溶液；将得到的氯化钠溶液或氯化铵溶液进行后处理，得到氯化铵晶体或氯化钠晶体和冷凝水；

（3）回用：将得到氯化铵晶体或氯化钠晶体作为副产品收集，将得到的冷凝水直接回用于步骤（1）中的打浆底水；得到的固体氢氧化镁直接回用至步骤（2）。

2.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤（1）中，反应釜升温至80～100℃。

3.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，所述的复合缚酸剂中氢氧化镁和硼酸质量比为10～30:1。

4.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤（1）中，加入复合缚酸剂过程中，需要控制体系的pH值在5～10之间。

5.根据权利要求4所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，式（1）所示的染料中间体与复合缚酸剂的质量比为1:0.5～0.8，连续泵入复合缚酸剂的具体过程为：第1～5小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的30～40%；第6～10小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的25～35%；第11～15小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的15～25%；第16～20小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的10～20%。

6.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤（1）中，连续通入烷基化试剂过程中，控制反应体系的压力为0.3MPa～1.5MPa。

7.根据权利要求6所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，所述式（1）所示的染料中间体与烷基化试剂的质量比为1:0.8～2.2，连续通入烷基化试剂的具体过程为：第1～3小时均匀加入烷基化试剂额定量的25～35%；第4～7小时均匀加入烷基化试剂额定量的21～29%；第8～12小时均匀加入烷基化试剂额定量的17～25%；第13～16小时均匀加入烷基化试剂额定量的12～20%；第17～20小时均匀加入烷基化试剂额定量的5～11%。

8.根据权利要求1～7任一权项所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，式（1）所示的染料中间体为间氨基乙酰苯胺或2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。

9.根据权利要求1～7任一权项所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，所述的烷基化试剂为C₂H₅Cl、C₂H₅Br、CH₂=CHCH₂Cl中的一种或多种。

10.根据权利要求1～7任一权项所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤（2）中，得到氯化铵溶液时，通过加入活性炭脱色吸附，分离活性炭，氯化铵溶液经过浓缩结晶，得到氯化铵晶体；步骤（2）中，得到氯化钠溶液时，通过直接浓缩结晶得到氯化钠晶体，或者通过加入氢氧化钠，降温，分离，得到氯化钠晶体和氢氧化钠溶液。