[发明专利]一种杂环醇的高效催化合成方法有效
申请号: | 201410095905.1 | 申请日: | 2014-03-14 |
公开(公告)号: | CN103819397A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 杨雪飞 | 申请(专利权)人: | 杨雪飞 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64;B01J31/38;B01J31/30;B01J31/26 |
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地址: | 312452 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂环醇 高效 催化 合成 方法 | ||
1.一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇的高效催化合成方法,所述方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,向反应釜中加入溶剂和6-氯-2-吡啶醇钠,再加入催化剂、次氯酸钙和反应助剂,搅拌反应;反应完毕后,调节pH至2.5-3,经过滤、水洗,取有机层浓缩、真空干燥得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为钯盐、路易斯酸和SmI2的混合物,其中钯盐、路易斯酸和SmI2的三者质量比为1:0.8-1.2:0.5-1,优选为1:1:0.8。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述钯盐为PdCl2、PdBr2、Pd(acac)2、Pd(TFA)2、Pd(OAc)2中的任意一种,优选为Pd(acac)2、Pd(TFA)2中的任意一种。
4.如权利要求2-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述路易斯酸为TiCl4、ZnCl2、FeCl3、SnCl4、FeCl2中的任意一种,优选为TiCl4或SnCl4。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述反应助剂为三乙基氯化铵、三乙基硝酸铵、三丁基六氟磷酸铵中的任意一种,优选为三乙基硝酸铵。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述6-氯-2-吡啶醇钠与催化剂的质量比为1:0.03-0.1,优选为1:0.05-0.08。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述6-氯-2-吡啶醇钠与次氯酸钙的质量比为1:3-4,优选为1:3.5。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述6-氯-2-吡啶醇钠与反应助剂的质量比为1:0.1-0.2,优选为1:0.15-0.18。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、四氢呋喃(THF)、乙醚、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等中的一种或多种,优选为甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯或N-甲基吡咯烷酮。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为25-50℃,反应时间为50-100min。
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