[发明专利]脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属化学工程结晶技术领域，特别涉及一种脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法。

背景技术

脱氢醋酸钠（Sodium dehydroacetate），学名脱氢乙酸钠，化学名称3-(1-羟基亚甲基)-6-甲基-1,2-吡喃-2,4(3H)-二酮钠，分子式为C₈H₇NaO₄，分子量为190.13，化学结构式如下：

脱氢醋酸钠是联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）认可的一种安全型食品/饲料防霉、防腐保鲜剂，是继苯甲酸钠、尼泊金酯、山梨酸钾之后，新一代替代型食品饲料防腐防霉保鲜剂。它能有效抑制细菌霉菌的生长，有助于提高产品的稳定性，从而延长制成品的贮存期。中国食品添加剂标准化技术委员会在1998年年会上，讨论并通过将脱氢醋酸钠列为食品添加剂的新品种，为食品提供防霉、防腐、保鲜等作用。

目前专利文献报道的脱氢醋酸钠涉及无水物和一水合物两种类型，其中一水合物的理论含水量为8.66%。

专利CN100445278阐述了一种合成脱氢醋酸钠的方法，利用脱氢乙酸与氢氧化钠或碳酸钠为原料，将原料混合研磨，固态下直接反应得到脱氢醋酸钠一水合物。该方法的缺点是固态反应物研磨混合不均匀，反应过程中温度、压力难以精确控制，反应不完全、反应终点判断比较困难。

专利CN101475550阐述了制备高纯度脱氢醋酸钠一水合物的方法，将脱氢乙酸和氢氧化钠的反应料液先预冷到45～50℃，再夹套冷却降温到18℃以下时观察结晶情况，如已成稠状时，视为结晶结束。该结晶方法的结晶终点温度没有定量，不好确定，需要视结晶物系的情况而定；且生产过程中不加晶种容易导致爆发出晶，产品晶习较差。产品在90℃的烘箱中干燥18～24小时后，产品含水量在8.5～10.0%，表明其为一水合物。由于干燥温度高，产品易出现发黄的情况。

专利CN102558124阐述了一种食品级脱氢醋酸钠一水合物（C₈H₇NaO₄·H₂O）的制备方法，将脱氢乙酸和氢氧化钠的反应料液脱色，浓缩至有少量固体出现后，转至烧杯中冷却结晶，得到的晶体抽滤后用无水乙醇洗涤。该方法没有详细描述结晶条件。

根据以上方法制得的晶体均为脱氢醋酸钠一水合物，经申请人多次重复试验，脱氢醋酸钠一水合物的热重TGA实验脱水温度在130℃左右，其脱水温度高，脱水时间长。目前食品上主要使用的为脱氢醋酸钠一水合物，但脱氢醋酸钠一水合物存在制备周期长，生产工艺复杂，产品收率低、粒度分布差、聚结严重、纯度低（98%左右）等问题，产品照片见附图5。目前关于脱氢醋酸钠二水合物还未见报道，脱氢醋酸钠二水合物的主要成分为脱氢醋酸钠，也可用于食品添加剂和保鲜剂中。

不同的溶剂化合物在熔点、溶出速度、溶解度、吸湿性、稳定性、生物利用度等方面存在差异，改变了物质的物化性质、应用条件或范围。溶剂化物在医药和化学工业中有广泛的应用和相当的重要性，引领着科技人员开发新物质或新晶型及其制备方法。

发明内容

本发明提供了一种脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法，得到的脱氢醋酸钠二水合物的脱水温度低，脱水时间较短，制备过程简单，制备周期短。

本发明提供的技术方案如下：

本发明公开了一种脱氢醋酸钠二水合物，每摩尔脱氢醋酸钠二水合物含有2摩尔水；其含水质量含量15～15.9%

所述的脱氢醋酸钠二水合物，其粉末X-射线衍射图谱在衍射角度2θ分别为7.3±0.1，9.8±0.1，13.2±0.1，14.8±0.1，17.4±0.1，19.9±0.1，22.9±0.1，23.6±0.1，24.1±0.1，24.9±0.1，25.7±0.1，26.3±0.1，26.9±0.1，27.9±0.1，29.2±0.1，30.2±0.1，31.2±0.1，32.0±0.1，35.9±0.1，38.1±0.1和40.2±0.1度处有特征峰，如附图1所示。

所述的脱氢醋酸钠二水合物，其红外光谱在3833±2，3800±2，3341±2，2918±2，2823±2，2363±2，1698±2，1655±2，1599±2，1526±2，1417.58±2，1356±2，1262±2，1172±2，1061±2，1024±2，1005±2，957±2，898±2，834±2，775±2cm^-1处有特征峰，如附图2所示。