[发明专利]一种大龙竹预浸渍二乙醇胺-蒽醌蒸煮制浆方法

说明书

技术领域

本发明属于竹材原料有机溶剂法制浆技术领域，特别涉及一种大龙竹原料的预浸渍二乙醇胺-蒽醌蒸煮制浆领域。

背景技术

大龙竹，其纤维平均长度为2.72mm，平均宽度为26.37μm，长宽比为103.2，是云南省栽培面积最大，用途最广，经济价值最高的竹种之一，具有广阔的开发利用前景。

且制浆造纸工业发展至今，硫酸盐法制浆，烧碱法制浆已成为制浆工业的主流，但这类方法制浆的主要缺点是污染严重，投资费用高。有机溶剂制浆法制浆，其目的在于取代传统制浆工艺，寻求可提高纸质量及产量的新方法。目前，得到广泛认可的有机溶剂制浆法中，低沸点有机溶剂，比如沸点都小于100℃的乙醇和甲醇等低沸点醇是溶剂制浆中优先选择的溶剂。但是，这类低沸点有机溶剂的低沸点、高挥发性和易燃等特性，使制浆蒸煮必须高压下进行，存在潜在的易燃、易爆及相关事故的安全隐患。而二乙醇胺溶剂沸点为268.8℃，属于高沸点型的有机溶剂，高温蒸煮时产生的蒸汽压较小，可以在接近常压下蒸煮从而安全性高。

但目前在高沸点溶剂法制浆过程中，对木材原料及竹材的蒸煮温度大多高于200℃，采用蒸煮废液的预浸渍，及在蒸煮中配加助剂，可期望降低能耗。同时对二乙醇胺蒸煮废液作为浸渍溶液及蒸煮液的回收，可尽可能的达到有二乙醇胺封闭循环使用的效果，从而进一步达到高效节能清洁化生产的目标。

发明内容

本发明目的在于提供一种大龙竹有机溶剂法制浆方法---预浸渍二乙醇胺-蒽醌蒸煮制浆，采用该方法制得的竹材纸浆具有得率高，黏度较高，强度较好，且蒸煮过程中压力小，蒸煮废液循环回用效果好的特点。

本发明蒸煮制浆方法中，首先使用原溶剂或经超滤分离水分的二乙醇胺-蒽醌蒸煮废液对大龙竹竹段原料进行预浸渍，浸渍后的竹段原料以部分浸渍溶液（预浸渍过程中的二乙醇胺原溶剂或经超滤分离水分的二乙醇胺-蒽醌蒸煮废液）为蒸煮液，同时配加蒽醌助剂进行蒸煮制浆，蒸煮后分离废液筛浆后得到成浆，分离出的废液依次经过微滤和超滤并通过减压蒸馏除去水分后作为预浸渍溶液继续回用。

本发明大龙竹有机溶剂发蒸煮制浆方法按照以下具体步骤进行，文中百分比均为质量百分比，液比除特别说明外均为最初原料绝干质量对总溶液体积的比值：

（1）用铡刀将大龙竹劈拆成长2cm~3cm，宽度3cm以下的竹段，作为制浆原料；

（2）步骤（1）后所得竹段使用二乙醇胺或经超滤分离水分的二乙醇胺-蒽醌蒸煮废液对大龙竹竹段原料进行预浸渍； 

（3）取步骤（2）中的预浸渍后竹段和部分预浸渍溶液置入以一定液比置入链式硅油浴蒸煮锅中的1L钢制密封小罐中，加入蒽醌，升温加热，进行蒸煮制浆；

（4）步骤（3）蒸煮结束后停止加热，打开链式硅油浴蒸煮锅，取出钢制密封小罐，开罐，取出浆料置于350目尼龙浆袋中，分离收集废液；

（5）步骤（4）分离废液后，所得浆料用与蒸煮时相同液比（浆料和热水是以最初原料绝干质量对洗涤时所用热水体积的比值为1:4~1:8的液比）的约80-90℃的热水于85℃的水浴锅中洗涤三次，每30min一次，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5；

（6）步骤（5）后所得浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到大龙竹洁净纸浆；

（7）步骤（4）后，将所收集的废液以1:10~1:20的体积比加水稀释，并依次使用孔径0.22μm~0.65μm的微滤膜进行微滤，再使用截留分子量5000~30000的超滤膜进行超滤，收集滤液，得到二乙醇胺-蒽醌蒸煮废液；

（8）步骤（7）收集的滤液，进行减压蒸馏除去水分；

（9）步骤（8）后所得溶液作为预浸渍溶液进行回用。

根据最终纸浆低高锰酸钾值和高黏度要求，步骤（2）、步骤（3）的预浸渍和蒸煮制浆处理条件可以调节，上述步骤（2）处预浸渍的工艺条件为：以最初原料绝干质量:总溶液体积的比值=1:10~1:20的液比，将大龙竹竹段浸于二乙醇胺或经过超滤分离水分后的二乙醇胺-蒽醌蒸煮废液中，并在40℃~60℃下浸渍24h~48h。

上述步骤（3）的蒸煮制浆工艺条件为：取步骤（2）中的预浸渍后竹段原料和预浸渍溶液以最初原料绝干质量:总溶液体积的比值=1:4~1:8的液比置入链式硅油浴蒸煮锅中的1L钢制密封小罐中，并添加原料绝干质量0.1~0.5%蒽醌，密闭后升温，升温时间从80℃开始计时，90min后升至150℃小保温60min，小保温结束后继续升温60min至最高温度170℃~195℃下保温210min~360min。