[发明专利]高折光率烷氧基硅烷及其硅树脂无效
申请号: | 201410097027.7 | 申请日: | 2014-03-17 |
公开(公告)号: | CN103819500A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 唐红定;熊英;蔡海涛;瞿琼丽 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08G77/26 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 汪俊锋 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 折光 率烷氧基 硅烷 及其 硅树脂 | ||
1.高折光率烷氧基硅烷,其结构式如下所示:
或
R为甲基或乙基;m=0,1;n=1,3。
2.高折光率有机硅树脂,其特征在于:其结构式如下所示:
[R1R2R3siO1/2]aa[R4R5SiOdR6siO3/2cSiO2d
R1,R2,R3为H、甲基、乙烯基或苯基;
R4,R5,R6为甲基、乙烯基、苯基、或
a,b,c,d为自然数;n=1,3。
3.权利要求1所述的高折光率烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:
以1,8-萘二甲酰亚胺为原料,与氢氧化钠、氢氧化钾的乙醇溶液、甲醇溶液或水溶液混合,于0℃—40℃下反应制备1,8-萘二甲酰亚胺盐,或以邻苯二甲酰亚胺为原料,与氢氧化钠、氢氧化钾的乙醇溶液、甲醇溶液或水溶液混合,于0℃—40℃下反应制备邻苯二甲酰亚胺盐;
将1,8-萘二甲酰亚胺盐或邻苯二甲酰亚胺盐与硅烷化合物在有机溶剂中混合或直接混合,在催化剂作用下于100℃—160℃反应2—8小时,制备得到高折光率烷氧基硅烷化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为四丁基溴化铵或聚醚。
5.权利要求2所述的高折光率有机硅树脂的制备方法,其特征在于,
以高折光率烷氧基硅烷中的三烷氧基硅烷化合物和单官能硅烷化合物、二烷氧基硅烷化合物、四烷氧基硅烷化合物的一种或几种,在盐酸催化下,于20℃—80℃进行水解缩合反应,制得高折光率硅树脂;
以高折光率烷氧基硅烷中的二烷氧基硅烷化合物和单官能硅烷化合物、三烷氧基硅烷化合物、四烷氧基硅烷化合物的一种或几种,在盐酸催化下,于20℃—80℃进行水解缩合反应,制得高折光率硅树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,利用水解缩合法制备高折光率硅树脂时水用量为单体总质量的5%—60%,反应溶液pH控制在1—5之间。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于:
所述的单官能硅烷化合物选自六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷的一种或几种;
所述二烷氧基硅烷化合物选自甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的一种或几种;
所述三烷氧基硅烷化合物选自甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的一种或几种;
所述四烷氧基硅烷化合物选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中一种或几种。
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