[发明专利]一种降粘型聚羧酸系减水剂制备方法

说明书

技术领域

本发明属建筑材料中混凝土外加剂领域。具体涉及到一种降粘型聚羧酸系减水剂制备方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂随着功能化设计研究的深入，其低掺量、高减水、高保坍、早强等优点得到逐步体现，现已广泛应用于土木工程等领域。目前，市场上的聚羧酸系减水剂均具有优异的分散性能，通常能够满足低水胶比混凝土对减水率的要求，但不能很好解决低水胶比带来的混凝土施工性能方面的难题。高性能混凝土技术的发展离不开聚羧酸系减水剂的开发与应用，随着混凝土技术向高强、高耐久、自流平等功能化方向发展，由于混凝土水胶比的降低，以及一些矿物掺合料的掺入及其比例的提高，混凝土的粘性增大，影响了混凝土的施工性能，迫切需要开发具有降粘作用的新型聚羧酸系减水剂，解决其工程应用难题。

CN101805146A公开了一种聚羧酸系减水剂及其制备方法，以聚乙二醇单甲醚（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯类、（甲基）丙烯磺酸钠为原料合成了的羧酸聚合物具有分散性高、保坍能力强、引气性低、增强效果明显、降粘性能好等优点。该发明虽涉及了降粘性能，但主要从分散、保坍等综合性能考虑出发，没有针对性引入疏水单元和疏水基团来起到降低水泥基材料粘性的作用。

CN101475338A公开了一种无砟轨道板用早强型聚羧酸盐复配减水剂，由早强组分、降粘组分、减缩组分和聚羧酸系减水剂母液复合而成，其中复配用的降粘组分为聚乙二醇。该发明未涉及从羧酸共聚物分子结构设计入手，来解决低水胶比水泥基材料的粘性大问题。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种降粘型聚羧酸系减水剂制备方法。通过在羧酸共聚物分子结构中引入和控制一定量的疏水单元（氧化丙烯基、氧化丁烯基）和疏水基团（烷基酯），起到降低该减水剂作用下水泥基材料粘性的作用。以无规聚氧化烯基醚不饱和酸酯、不饱和改性聚氧乙烯醚、不饱和酸烷基酯、（甲基）丙烯酸在引发剂和分子量调节剂作用下，通过水溶液共聚再加碱中和制备。按本发明制备的降粘型聚羧酸系减水剂具有降粘效果明显、分散性高、与水泥适应性好等优点，尤其适用于配制高强混凝土、自密实混凝土，以及低水胶比高掺量矿物掺合料混凝土等。

技术方案：本发明提供的一种降粘型聚羧酸系减水剂制备方法，是以无规聚氧化烯基醚不饱和酸酯、不饱和改性聚氧乙烯醚、不饱和酸烷基酯、（甲基）丙烯酸在引发剂和分子量调节剂作用下，通过水溶液共聚再加碱中和制备而成，该减水剂分子结构如通式（1）所示：

通式（1）

其中，R₁、R₂、R₃相同或不同，各自表示H或CH₃；

R₄表示H或1～10个C原子的烷基或芳基或烷基芳基；

X表示1～4个C原子的烷基；

Y₁表示2个C原子的亚烷基；

Y₂表示3个C原子的亚烷基；

Y₃表示4个C原子的亚烷基；

m为1～100的整数，n为20～100的整数，q为0～50的整数，z为0～50的整数，且（m+q+z）为1～200的整数。

本发明提供的一种降粘型聚羧酸系减水剂制备方法，其特征在于该减水剂的制备方法包括以下步骤：

1）将不饱和改性聚氧乙烯醚溶解于水中，升温至50℃～70℃，加入无规聚氧化烯基醚不饱和酸酯和不饱和酸烷基酯，再搅拌均匀；

2）控温在50℃～70℃，向釜内投入引发剂，搅拌10min；

3）控温在50℃～70℃，滴加（甲基）丙烯酸与分子量调节剂的混合溶液，滴加时间为2h～3h；

4）继续保温1h～2h；

5）降温至35℃～40℃，并加液碱中和，调节pH值为5～7。

所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或其混合物，且引发剂的用量（重量百分比）为共聚单体总重量的1%～5%。

所述的分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或其混合物，且分子调节剂的用量（重量百分比）为共聚单体总重量的0.5%～3%。

有益效果：按本发明制备的降粘型聚羧酸系减水剂具有降粘效果明显、分散性高、与水泥适应性好等优点，尤其适用于配制高强混凝土、自密实混凝土，以及低水胶比高掺量矿物掺合料混凝土等。

具体实施方式

下面结合实施例和比较例来对本发明过程和效果做进一步说明。

实施例1