[发明专利]一种2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201410097501.6 | 申请日： | 2014-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN103880694B | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 刘洋;荣乐义;张文灵;王鹏;陈健;陈曦 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/64 | 分类号： | C07C229/64;C07C227/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 氨基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于，在催化载体作用下，对氨基苯酚或其盐与二氧化碳反应，得到2-羟基-5-氨基苯甲酸盐，游离后得到2-羟基-5-氨基苯甲酸化合物；
所述的催化载体选自氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应物为对氨基苯酚时，需加入固体碱；反应物为对氨基苯酚盐时，其中盐选自钠盐或钾盐，则无需加入固体碱。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应在高温高压下进行，反应压力为1.0～3.0MPa，反应温度控制在180～220℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将反应得到的2-羟基-5-氨基苯甲酸盐，用水溶解，加入一种还原剂搅拌，过滤，滤液加酸调节，析出2-羟基-5-氨基苯甲酸固体。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化载体选自氯化钠和氯化钾。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的固体碱选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠或异丙醇钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的对氨基苯酚与催化载体用量的摩尔比为1:1～1:15。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的对氨基苯酚与固体碱的投料的摩尔比为1:1～1:8。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的反应在高温高压下进行，反应压力为1.5～2.5MPa。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的反应在高温高压下进行，反应温度控制在190～200℃。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫化钠、硫酸亚铁或氯化亚锡。
12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述滤液加酸调节，调节至1.0-6.0，其中酸为硫酸、盐酸或硝酸。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的对氨基苯酚与催化载体用量的摩尔比为1:1～1:5。
14.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的对氨基苯酚与固体碱的投料的摩尔比为1:1～1:3。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述滤液加酸调节，调节至1.0-6.0，其中酸为盐酸。
16.一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于，在催化载体和固体碱作用下，对氨基苯酚在1.0～3.0MPa，180～220℃下与二氧化碳反应，反应结束后，用水溶解体系，加入还原剂搅拌，过滤，滤液用酸调节，析出2-羟基-5-氨基苯甲酸固体，选择性将该固体用水打浆得到纯品,
所述的催化载体选自氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁。
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