[发明专利]银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合衬底及制备方法和用途，尤其是一种银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底及其制备方法和用途。

背景技术

近期的研究表明，表面增强拉曼散射（SERS）技术在实现对痕量有机污染物的快速检测中具有明显的优势。为此，人们为了获得SERS活性高、信号均匀稳定的SERS基底做出了不懈的努力，如题为“Precursor-Directed Self-Assembly of Porous ZnO Nanosheets as High-Performance Surface-Enhanced Raman Scattering Substrate”Small2014，10，48-51（“作为高性能表面拉曼增强基底的前驱体引导自组装形成的氧化锌多孔纳米片”《微尺度》2014年第10期第48～51页）的文章。该文中提及的氧化锌多孔纳米片的制备原理为，利用醋酸锌前驱体作为自组装的模板和基础连接材料，以此形成氧化锌纳米颗粒组成的链，最终链组成片；具体的实现步骤为先将醋酸锌溶解于乙二醇中，再向其中逐滴加入氢氧化钠溶液后搅拌1小时得到混合溶液，之后，先将混合溶液加热回流处理2小时后对其离心分离得到白色的沉淀物，再将白色沉淀物置于80℃下干燥12小时，获得产物。但是，无论是产物，还是其制备方法，均存在着不足之处，首先，产物虽有着化学增强效果，却因氧化锌多孔纳米片未能与衬底固定而极易堆积在一起，从而不仅使其有效表面积大打折扣，同时也使其作为SERS活性基底时结构的稳定性难以保证；其次，制备方法不能获得比表面积高、结构稳定性好的SERS活性基底，尤为不能获得同时具备物理增强效果的复合SERS活性基底。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构稳定，同时具备化学和物理增强效果的银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法。

本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的用途。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底包括氧化锌多孔纳米片，特别是，

所述氧化锌多孔纳米片竖立于碳纤维布上，且其表面修饰有银纳米颗粒；

所述竖立于碳纤维布上的氧化锌多孔纳米片的片高为11～12μm、片宽为7～10μm、片厚为20～30nm，其由氧化锌纳米颗粒组成；

所述氧化锌纳米颗粒的粒径为15～25nm；

所述银纳米颗粒的粒径为15～120nm。

作为银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的进一步改进：

优选地，碳纤维布的碳纤维直径为5～9μm；较利于氧化锌多孔纳米片的成形。

所述的氧化锌纳米片上多孔的孔径为20～50nm。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法包括离子溅射法，特别是主要步骤如下：

步骤1，先使用原子层沉积技术于碳纤维布上生长氧化锌籽晶层，再将表面覆有氧化锌籽晶层的碳纤维布悬浮于前驱体溶液中，于温度为80～100℃下浸泡至少10h，其中，前驱体溶液由浓度为1.5～2.5mol/L的尿素和浓度为0.2～0.6mol/L的硝酸锌按照体积比为0.8～1.2：0.8～1.2的比例配制，得到表面覆有前驱体的碳纤维布；

步骤2，先将表面覆有前驱体的碳纤维布置于330～370℃下退火至少30min，得到表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布，再对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒，制得银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底。

作为银纳米颗粒-氧化锌多孔纳米片-碳纤维布复合衬底的制备方法的进一步改进：

优选地，于碳纤维布上生长氧化锌籽晶层前，先将碳纤维布置于体积比为1：1的乙醇和丙酮的混合溶液中浸泡2h，再用去离子水清洗3次后烘干；利于氧化锌籽晶层的附着。

优选地，氧化锌籽晶层的厚度≥50nm；利于氧化锌籽晶层转化为尺度合适的前驱体。

优选地，在将表面覆有前驱体的碳纤维布退火前，先用去离子水冲洗；避免了杂质的引入。

优选地，对表面竖立有氧化锌多孔纳米片的碳纤维布离子溅射银纳米颗粒时的溅射电流为35～45mA、时间为20～120s；利于获得粒径和分布密度均适宜的银纳米颗粒。