[发明专利]料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法有效

专利信息
申请号: 201410098858.6 申请日: 2014-03-18
公开(公告)号: CN103924078A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 郝先库;张瑞祥;李向阳;刘海旺;王士智;马显东;赵永志;斯琴毕力格;许宗泽 申请(专利权)人: 包头稀土研究院;包头市京瑞新材料有限公司
主分类号: C22B3/40 分类号: C22B3/40;C22B59/00
代理公司: 包头市专利事务所 15101 代理人: 庄英菊
地址: 014030 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 料液中 添加 氯化铵 提高 萃取 分离 因素 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,属于稀土湿法冶金领域。

背景技术

目前国内大部分企业采用锌粉还原钐铕钆富集物溶液中铕,得到富铕和钐钆富集物两种中间产品,既在钐铕钆富集物溶液中加入锌粉和硫酸镁,在反应过程中锌粉将Eu3+还原为Eu2+,锌粉经反应生成Zn2+进入到钐钆富集物溶液中,而Eu2+与SO42-反应生成EuSO4沉淀,将沉淀与溶液分离,EuSO4沉淀经过溶解、进一步提纯得到荧光级氧化铕产品,提取铕后含Zn2+的钐钆富集物溶液作为钐钆分离的料液,经过P507萃取分离,萃余液为ZnCl2和SmCl3的溶液,反萃余液为钆-镥和钇的氯化稀土溶液,由于在钐钆萃取分离段Sm3+和Zn2+属于难萃组份,Zn2+随Sm3+一起从萃余液流出,无论采用碳酸氢铵或草酸作为沉淀剂,Zn2+也会同碳酸钐或草酸钐沉淀,影响氧化钐产品质量,为了保证氧化钐产品质量,需进行Sm3+和Zn2+分离,CN1715430A专利和文献李慧琴所著的锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备,稀土,2006,27(6):62-64,提供了一种锌与稀土分离方法,利用N235实现Zn2+和RE3+分离;日本专利JP2001151743报道了在稀土和锌的混合溶液中,加入三(2-氨基乙基)胺和水杨醛反应后,只有稀土结晶出来,从而实现了稀土和锌的分离;稀土与锌分离也可以采用加入过量的氨水或氢氧化钠,稀土形成氢氧化物沉淀,而Zn2+形成ZnO22-留在溶液中,这种方法缺点是氢氧化稀土沉淀易形成胶体,很难过滤,同时沉淀中极易夹带Zn2+,另外操作工序繁琐,又不经济,在工业生产中很难实施。

发明内容

本发明目的是料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法,降低钐与锌的萃取分离成本,提高氧化钐产品质量。

技术解决方案:

本发明料液中添加氯化铵提高钐和锌萃取分离因素的方法。向含有SmCl3和ZnCl2的钐钆萃取分离萃余液中加入NH4Cl作为料液,料液中SmCl3浓度为0.6054 mol/L、ZnCl2浓度为0.2673 mol/L、NH4Cl浓度为0-3mol/L、酸度为0.15 mol/L,利用与钐钆萃取分离相同的有机相,有机相由1.5 mol/L P507-煤油组成,皂化度为0.54 mol/L,有机相与料液相比为1:1,利用单级萃取,得到随着料液中氯化铵浓度从不含氯化铵增大到3 mol/L,有机相中钐浓度从0.1729 mol/L增大到0.1856 mol/L、锌浓度从0.0253 mol/L减小到0.0105 mol/L,钐和锌的分离因素从3.85增大到11.09。

本发明最优选择料液中添加NH4Cl浓度为3mol/L,得到钐和锌的分离因素为11.09。

发明效果

⑴ 本发明在料液中添加的NH4Cl与Zn2+生成络阴离子[ZnCl4]2-,料液中钐不生成络阴离子,以阳离子存在料液中,而有机相中P507属于阳离子萃取剂,只对料液中阳离子进行萃取,随着料液中添加NH4Cl浓度增大,Sm3+萃取率增大、Zn2+萃取率降低,钐与锌的分离因素也随着增大;

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