[发明专利]一种双羟丙基双酚芴醚的制备方法有效
申请号: | 201410099277.4 | 申请日: | 2014-03-18 |
公开(公告)号: | CN103880611A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 马定连;金一丰;王胜利;张敏;张月江;黄远远 | 申请(专利权)人: | 浙江合诚化学有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/03;B01J31/24 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 双酚芴醚 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种双羟丙基双酚芴醚的制备方法,属于有机化合物的合成技术领域。
背景技术
双羟丙基双酚芴醚是白色固体,能应用于被称为具有5E特点UV涂料,5E分别为1. Efficient(高效),2. Enabling(适应性广),3. Economical(经济),4. Energy Saving(节能),5. Environmental Friendly(环境友好),被誉为面向二十一世纪的绿色工业新技术。与丙烯酸或甲基丙烯酸反应用作UV涂料的功能性稀释剂,它不仅具有溶解和稀释低聚物、调节体系粘度的作用,还可以参与光敏聚合,影响涂料的光固化速度和固化膜的各种性能,如硬度、耐磨性、附着力、柔韧性等物理、机械性能。
同时双羟丙基双酚芴醚还可以用于玻璃纤维行业,与酸,酸酐、多元醇,通过烘干缩聚而起到粘合作用,用作粘合剂。与二元酸缩合合成各种树脂: 由二元醇、二元酸酯化形成的树脂的性能直接取决于醇、酸的分子结构,而二元醇的分子结构显得尤为重要。工业上用得较多的二元醇是乙二醇,但乙二醇分子结构简单,合成的树脂结构也较单一;而双羟丙基双酚芴由于其分子中含有芳环,很好地改善了合成树脂的结构与性能。Hirakouchi等人发现,双羟丙基双酚芴醚与芳香族二元羧酸缩合后合成的弹性树脂广泛用于机械、建筑、汽车制造等领域,可隔绝噪音,减少有害震动。
与不饱和酸的酯化物作为合成树脂单体:双羟丙基双酚芴与丙烯酸、甲基丙烯酸等不饱和酸酯化,可制成多种功能性高分子聚合单体。其中,双羟丙基双酚芴醚的双甲基丙烯酸酯的聚合物因具有良好的折射率、透光性,适中的固化温度和固化时间,因此可作为光纤的包层材料;它还可以做成光敏材料,用于制造光学元件;它还是制备厌氧胶的主要单体,合成的厌氧胶在隔绝空气的情况下,于室温时能快速固化,无溶剂,无毒,耐热,耐酸碱和药片腐蚀耐振动、冲击,广泛用作机械、汽车、电气、飞机等装配工序上的粘合剂;它还可制成可固化液体树脂组合物,作为打底涂料、二次涂料、光学纤维的条带基体材料;另外,由于它的生物相容性较好,还可用作传统的牙科修补釉质胶粘剂。
作为高分子聚合物链的修饰剂和添加剂:双羟丙基双酚芴醚按一定比例键合到高分子聚合物链中,可使聚合物具有更好的强度、弹性、粘合力和加工性。例如,双羟丙基双酚芴醚以不同的摩尔比与对苯二酸聚合,双酚芴基团插入到聚酯链中,可降低聚丁烯对苯二酸酯的结晶速率,使聚合物具有良好的机械性能,电学性能和物理化学性能,制成的工程塑料广泛用于汽车制造、电气电子领域。
现国内双羟丙基双酚芴醚的研究未见报道,只有相似的双酚A聚氧乙烯醚有报道:如专利201210003017.3,发明了一种双酚A环氧乙烷加成物,采用三烷基胺做催化剂,以醚类作溶剂在80-150℃下合成双酚A成物的制备方法。江南大学陈超的硕士论文“窄分布双酚A聚氧丙烯醚的合成”研究了一种双酚A聚氧丙烯醚的合成方法,先采用KOH、NaOH和以环己烷为溶剂及带水剂把双酚A全合成为双酚A钾盐或钠盐,再以双酚A钾盐或钠盐为原料,在150-160℃下加入环氧丙烷反应,反应完毕后,采用硫酸,加入乙酸乙酯再用水洗5次,最后蒸出乙酸乙酯得到成品。但该专利不适用于双酚A丙氧基化合成:首先,催化剂三烷基胺催化活性低,而环氧丙烷比环氧乙烷的反应活性弱,所需的催化剂量多,反应周期过长,环氧丙烷易发生异构化成丙烯醇或其他副产物;其次,反应所要求的温度过高,环氧丙烷也易发生异构化反应成副产物丙烯醇或烯丙醇,产品丙烯醇类物质含量都在0.1%以上。而硕士论文“窄分布双酚A聚氧丙烯醚的合成”的方法,合成出的产品分布宽,约双羟丙基双酚A含量为70-80%,且在150-160℃、高浓度碱存在下,环氧丙烷易发生异构化反应成副产物,使得副产物含量高,产品丙烯醇类物质含量都在0.1%以上,质量差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种制备工艺简单,易于工业化实施,所得产品质量好,质量稳定的一步法双羟丙基双酚芴醚的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种双羟丙基双酚芴醚的制备方法,以双酚芴为原料,加入二茂铁催化剂,甲苯为溶剂,再以环氧丙烷做为增链剂进行双羟丙基双酚芴醚的合成。
为实现更好地使用效果,上述技术方案的进一步设置如下:
所述的二茂铁催化剂为1,1’-双(二苯基膦)二茂铁(CAS:12150-46-8)。
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