[发明专利]湿藻生物质分级利用制取不同品位的生物油的方法有效
申请号: | 201410102907.9 | 申请日: | 2014-03-19 |
公开(公告)号: | CN103897795A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 程军;岑可法;刘建忠;周俊虎;王智化;张彦威;杨卫娟;周志军;黄镇宇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C11B1/00 | 分类号: | C11B1/00;C10L1/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310027 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 分级 利用 制取 不同 品位 方法 | ||
1.湿藻生物质分级利用制取不同品位的生物油的方法,其特征在于,具体包括下述步骤:
(1)取微藻液体,采用过滤(抽滤、压滤)或离心方法脱除微藻液体中的水分,得到含水量为90~10%的湿藻生物质;
(2)称取1~100g步骤(1)中制得的湿藻生物质放入微波消解罐内,再向微波消解罐内加入10~100ml氯仿、10~100ml甲醇、0.25~25ml质量浓度为98%的浓硫酸,然后将微波消解罐放入微波炉中进行微波处理;微波处理结束后,将微波消解罐内的藻液移到离心管中,用5~50ml的氯仿洗微波消解罐2次,将微波消解罐的藻液再次汇集到盛有藻液的离心管中,然后将盛有藻液的离心管在4000rpm下离心5min,分离得到下层藻渣,用移液枪取出上层油相;
所述微波处理的方法为:将微波炉的温度设定为50~80℃,频率设定为2450MHz或者915MHz,处理10~30min;
(3)向得到的油相中加10~100ml水,在4000rpm下离心5min分层,用移液枪取出下层油相,再向取出的油相中加15~150ml水清洗,然后在4000rpm下离心5min分层,并且用移液枪取出下层油相,然后将最终得到的油相在85℃的烘箱中烘干,即得到生物柴油;
(4)将步骤(3)得到的藻渣用10~100ml的甲醇清洗3次,以除去氯仿,然后再用10~100ml的去离子水清洗3次,以除去甲醇,将得到的藻渣放入反应釜内,并向反应釜内添加90~900ml的去离子水,在反应釜内进行下述处理:向反应釜内通氮气3~5min排除反应釜内的空气,将反应釜以30~40min时间升温到300℃,并在300℃的条件下维持30~40min,然后使用反应釜自带的冷却系统,以50~80min时间降温到50~70℃;且在处理中,设置反应釜中搅拌器的速度为180rpm,不添加催化剂;
处理结束后,向反应釜内加入20~200ml的氯仿提取反应釜内的生物油,再使用10~100ml的氯仿洗反应釜5次,将六次提取清洗后得到的氯仿汇集起来,然后在4000rpm下离心5min,用移液枪取出上层油相;
(5)将步骤(4)中得到的油相在85℃的烘箱中烘干,即得到生物粗油。
2.根据权利要求1所述的湿藻生物质分级利用制取不同品位的生物油的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,向微波消解罐中加入的氯仿与甲醇的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的湿藻生物质分级利用制取不同品位的生物油的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,微波消解罐的容量为50~300ml,数量为4~10个。
4.根据权利要求1所述的湿藻生物质分级利用制取不同品位的生物油的方法,其特征在于,向步骤(3)中制得的生物柴油中加入浓度为3.8~4.3mg/ml的内标样C19:0的脂肪酸甲酯标准品,能采用气相色谱仪进行定量分析成分。
5.根据权利要求1所述的湿藻生物质分级利用制取不同品位的生物油的方法,其特征在于,所述步骤(5)中制得的生物粗油能采用色谱质谱联用仪进行定性分析成分。
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