[发明专利]一种Gamma-脲丙基改性气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低成本改性气凝胶的制备，尤其涉及一种低成本的Gamma-脲丙基改性气凝胶的制备方法。 

背景技术

SiO₂气凝胶是一种新型的结构可控的多孔材料，其具有高比表面积（最高达1000m²/g）、高空隙率（最高可达90%以上）、低密度（最低达0.02g/cm³）等特点，已经在多个研究领域得到了广泛的应用。由于SiO₂气凝胶的主要制备来源于正硅酸四甲酯或者正硅酸四乙酯等硅基原料，如胺基改性气SiO₂凝胶及其应用（申请号201010503498.5），其中硅源主要来源是正硅酸四乙酯，其制备凝胶成本较高。目前专利的报道现有气凝胶吸附重金属离子的吸附剂的吸附量不高，其分别对Cu²⁺。Ni²⁺,Cr³⁺吸附量分别为139.6mg/g，55mg/g,29mg/g(一种胺基改性二氧化硅气凝胶在重金属离子吸附剂中的应用，专利申请号：201310363455.5)。因此，想要克服现有的技术问题，提供一种价格低廉，吸附量高的气凝胶吸附剂 

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种Gamma-脲丙基改性气凝胶的制备方法。 

本发明的技术方案为：一种Gamma-脲丙基改性气凝胶的制备方法，其具体步骤如下： 

（1）SiO₂湿凝胶的的制备 

将硅源和水按质量比为1：（1～5）混合得到的混合溶液，加入到装有阳离子交换树脂的阳离子交换柱中，得到pH值在2～3之间的酸性硅溶胶，然后加碱性催化剂调节酸性硅溶胶pH值到6～8之间，静置，得SiO₂湿凝胶； 

（2）Gamma-脲丙基改性溶液的配制 

将Gamma-脲丙基硅烷、无水醇溶液和水按体积比为1：（1～10）：（0～0.3） 混合得Gamma-脲丙基硅烷改性溶液； 

（3）Gamma-脲丙基改性SiO₂湿凝胶的制备 

将步骤（1）制备得到的SiO₂湿凝胶，在凝胶点后1-4小时内加入步骤（2）所配制的Gamma-脲丙基硅烷改性溶液中控温进行改性；其中Gamma-脲丙基硅烷改性溶液与SiO₂湿凝胶的体积比1～5：1；改性完后倒出用于改性SiO₂湿凝胶所用的Gamma-脲丙基改性溶液，加入无水醇溶液控温进行溶剂置换；直至上层置换液pH值为6～8，得到Gamma-脲丙基改性SiO₂湿凝胶； 

（4）Gamma-脲丙基改性SiO₂气凝胶的干燥 

将步骤（3）中获得的Gamma-脲丙基改性SiO₂湿凝胶采用CO₂超临界干燥或乙醇超临界干燥，得到Gamma-脲丙基改性SiO₂气凝胶材料。 

优选所述硅源为钠水玻璃或钾水玻璃；所述的碱性催化剂为氨水或NaOH。优选所述的Gamma-脲丙基硅烷为gamma-脲丙基三乙氧基硅烷或gamma-脲丙基三甲氧基硅烷；步骤（2）和（3）中所述的无水醇溶液均为乙醇或甲醇。 

优选步骤（3）中改性温度为25℃～70℃，改性时间为2～10天；溶剂置换温度为25℃～70℃。 

优选步骤（4）中所述的乙醇超临界干燥时，用N2气保护，反应温度为250～275℃，高压反应釜压力控制在9～13MPa，反应时间为1～3小时；CO₂超临界干燥用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MPa，反应时间为2～3天。 

有益效果： 

本发明使用了价格低廉的水玻璃为原料，且不需加热，搅拌均匀即可；所制备的Gamma-脲丙基改性SiO₂气凝胶是纳米尺寸孔径、多孔、比表面积高，对Cu²⁺、Ni²⁺和Cr³⁺具有较高的吸附量。 

附图说明

图1是实例1所制备的Gamma-脲丙基改性SiO₂气凝胶的样品图； 

图2是实例2所制备的Gamma-脲丙基改性SiO₂气凝胶SEM扫描图。