[发明专利]Ag/AgBr/MD可见光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有可见光活性的Ag／AgBr／MD可见光催化剂的制备方法。属于光催化技术领域。 

背景技术

随着社会的快速发展，环境污染已成为人类生存和生活中最为严重的问题之一。光催化消除各类污染物是解决环境污染问题的一种有效而实用的方式，在过去的40年中已被广泛研究。众所周知，大部分传统光催化剂只能吸收紫外光，例如二氧化钛，钛酸锶等。但紫外光只占整个太阳光谱总能量的4％，而可见光占43％，因此，发展高效的具有可见光响应的光催化剂是目前光催化研究和应用领域的一项重要课题。 

目前具有窄带等离子体共振效应的卤化银AgX(X=C1，Br，I)光催化剂引起了人们的很大关注，光照下，AgX表面的Ag⁺被还原成金属Ag⁰，形成AgAgX异质结催化剂。在可见光下表现出对污染物优良的光催化降解性能，成为近年来可见光催化领域的研究热点。 

实际应用上，应考虑催化剂的存在形式以及催化剂的分离回收和可循环利用等因素。麦羟硅钠石(magadiite，MD)是一类层间具有可交换阳离子的二维层状硅酸盐矿物，具有良好的膨胀性、吸附性和阳离子交换性能，性能各异的客体分子同无机层状主体材料形成的复合材料在催化、吸附以及新型功能材料等领域有着重要的应用价值。因此利用MD与AgBr复合一方面可以实现光活性组分AgBr的高分散负载，另一方面复合后比表面积的大大增加也增大了催化剂与有机污染物的吸附，进而达到增加光催化降解速率的目的。 

单独的AgX，特别是AgBr是一种高效的光活性物质，在反应介质中不能稳定分散且易于团聚，在应用中受到很大的限制。专利申请CN102407149A，张高科等以凹凸棒石为载体负载AgBr，制备Ag／AgBr／凹凸棒石复合光催化材料，其显示出高效的光催化效果。本专利以水热合成的MD为载体，通过离子交换法制备了复合Ag/AgBr／MD可见光催化剂，AgBr高分散负载到层状硅酸盐MD片层上，使AgBr纳米颗粒固定化并提高了其光催化性能，复合光催化剂显示出高效的可见光催化降解罗丹明B活性。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是制备出一种高效稳定、具有较高光催化降解活性的Ag／AgBr／MD可见光催化剂。 

本发明解决以上述问题，所采用的技术方案是：Ag／AgBr／MD可见光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

(1)以硅胶以及NaOH为原料，Na₂C0₃为催化剂，在反应温度150～170℃，反应时间18～72h条件下水热反得到高纯度MD； 

(2)将合成的MD分散于去离子水中，配制成浓度为2wt％的MD悬浮液； 

(3)将硝酸银加入到MD的超声悬浮液中([Ag⁺]／MD的比为0～3mmol／g)，用氨水调节至pH=7～12范围，暗态下搅拌2h得到悬浮溶液； 

(4)向上述悬浮溶液中缓慢滴加KBr([Br^-]=[Ag⁺])，滴加完成后在暗态以及室温下搅拌4h，然后离心分离，在70℃下烘干，得到AgBr／MD复合材料； 

(5)将得到的AgBr／MD复合光催化剂分散于去离子水，配制成浓度为2wt％的悬浮液，搅拌下可见光照射悬浮液30～70min，其中复合光催化材料中的AgBr颗粒表面的部分Ag+被还原成金属银，然后离心分离，洗涤，干燥，即可得 Ag／AgBr／MD可见光催化剂。 

按上述方案，步骤(3)所述的[Ag⁺]／MD的比为0～3mmol／g。 

按上述方案，步骤(3)所述的用氨水调节至pH=7.0～12.0范围。 

按上述方案，步骤(5)所述的可见光为人工光源(氙灯、卤钨灯、汞灯等)中的一种。 

按上述方案，步骤(5)所述的可见光照射时间为30～70min。 

所制备的Ag／AgBr／MD可见光催化剂的光催化活性，是通过可见光下降解罗丹明B进行评价的。制得的光催化剂100mg加入到100mL15ppm的丹明B溶液中，磁力搅拌下，用氙灯模拟可见光光源，加滤光片滤掉紫外光，可见光照射，间隔固定时间取样，在其最大吸收波长处(=554nm)测得罗丹明B在光照过程中吸光度的变化，按吸光度-浓度工作曲线换算成罗丹明B在水溶液中的浓度值。