[发明专利]一种FeS2薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种FeS₂薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1）使用FTO导电玻璃作为基底，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别进行超声波清洗15min, 将清洗好的基底干燥后备用；

2）将二水醋酸锌溶于乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液中，乙醇胺与锌离子的摩尔比为1:1,将二水醋酸锌、乙二醇甲醚和乙醇胺混合溶液在60℃下磁力搅拌至二水醋酸锌溶解完全，形成均匀透明的种子层溶液；

3）室温下将基底浸入种子层溶液，以200 mm/min的速度向上提拉镀膜，80℃干燥镀膜完成的基底，至少重复上述操作6次，在基底上形成至少6层镀膜；在空气气氛中对具有镀膜的基底进行350℃退火30min，从而在基底表面形成一层均匀的ZnO纳米晶种子层；

4）配置硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液，硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1:1,磁力搅拌该水溶液至硝酸锌和六次甲基四胺溶解完全，得到均匀的前驱体溶液；

5)量取适量前驱体溶液，将前驱体溶液转移至反应釜中，将具有ZnO纳米晶种子层的基底浸泡于前驱体溶液中，将反应釜密封置于恒温干燥箱中，使ZnO纳米晶种子层生长成为ZnO纳米棒阵列；反应后将反应釜自然冷却至室温，再将基底从反应釜取出，用去离子水洗涤基底并干燥，此时，基底表面具有均匀致密的ZnO纳米棒阵列薄膜；

6）配置浓度为6mmol/L的Fe(NO₃)₃溶液，室温下将具有ZnO纳米棒阵列薄膜的基底浸入该Fe(NO₃)₃溶液中并静置,使基底表面的ZnO纳米棒阵列转换成的Fe(OH)₃纳米棒阵列，每个Fe(OH)₃纳米棒中空，取出基底并用去离子水洗涤后干燥，基底的表面覆盖有Fe(OH)₃纳米棒阵列；

7）将Fe(OH)₃纳米棒阵列薄膜和纯度为99.5%的升华硫粉封装于石英管中，封装前抽真空至低于                                                ，并充氩气反复置换5-8次；

8）封装后的试样在等温炉中进行硫化处理，Fe(OH)₃纳米棒阵列转化为FeS₂纳米棒阵列，基底表面覆盖二硫化铁（FeS₂）纳米棒阵列薄膜。

2.如权利要求1所述的FeS₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的基底的厚度为2.2 mm，电阻小于14Ω，透光率大于90%，导电层厚度为350 nm。

3.如权利要求2所述的FeS₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的种子层溶液中乙酸锌浓度为50ml乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液中溶解0.05mol的乙酸锌。

4.如权利要求3所述的FeS₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的退火处理，温度为350℃，时间为30min。

5.如权利要求4所述的FeS₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的前驱体溶液，硝酸锌浓度为0.025M。

6.如权利要求5所述的FeS₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，将具有ZnO纳米晶种子层的基底置于反应釜内衬中应导电面朝下倾斜地倚靠在反应釜壁上。

7.如权利要求6所述的FeS₂薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（8）所述的硫化处理，硫蒸汽压力为80 kPa，硫化温度为350℃，硫化时间为3h，升温速率为2℃/min。

8.一种FeS₂薄膜，其特征在于：包括由FTO导电玻璃制成的基底，基底上覆盖有FeS₂纳米棒阵列，每个FeS₂纳米棒由FeS₂纳米颗粒堆积而成。