[发明专利]采用有机羧酸或有机羧酸盐添加剂改变牛磺酸晶体形态的方法有效

专利信息
申请号: 201410105165.5 申请日: 2014-03-20
公开(公告)号: CN103848763A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 陈巍;方静;侯宝红;陈燕鑫;张美景;谢闯;郝红勋;龚俊波 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C309/14 分类号: C07C309/14;C07C303/42
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 采用 有机 羧酸 添加剂 改变 牛磺酸 晶体 形态 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于化学工程结晶技术领域,具体涉及一种利用有机羧酸或有机羧酸盐添加剂改变牛磺酸晶体形态的方法。

背景技术

牛磺酸,又名β-氨基乙磺酸,英文名称为Taurine,分子式为C2H7NO3S,分子量为125.15g/mol,为白色或类白色结晶或结晶性粉末,无气味,味微酸。易溶于水,常温下在水中的溶解度为11.9g/100g水,不溶于醇和醚,熔点高达305.11℃。

牛磺酸属于非蛋白质氨基酸,广泛分布于动物组织细胞内,海生动物含量尤为丰富,哺乳类组织细胞内亦含有较高的牛磺酸,特别是神经、肌肉和腺体内含量更高,是机体内含量最丰富的自由氨基酸,体内牛磺酸几乎全部以游离形式存在,且大部分在细胞内。牛磺酸虽然不参与蛋白质合成,但它却与胱氨酸、半胱氨酸的代谢密切相关,对于维持人体大脑正常生理功能,促进婴、幼儿大脑的发育以及正常的视觉功能具有重要作用。

专利CN101914043A制取牛磺酸晶体用的方法,将牛磺酸溶液进行减压浓缩后加入无水乙醇溶析,然后静置于4℃低温下得到产品,且要经过多次重结晶才能得到比较高纯度的白色针状结晶,最后经干燥得到产品。该工艺使用有机溶剂,低温耗能高,得到的晶体易聚结,难以干燥,且母液的重复利用率不高,造成原料浪费。

专利CN101671283A通过加入有机和无机碱来调节pH值,结晶温度控制在20~80℃来制取柱状牛磺酸晶体,该方法使用碱液量较大,产生的含碱废水量较大,且未提供产品的粒度、长径比以及照片等柱状晶体形态指标数据。

文献牛磺酸精结晶方法的研究(天津化工,2011,25(6),30-32),通过在牛磺酸—水结晶物系中加入10%乙二醇、丙酮、无水乙醇可获得主粒度40~80目的牛磺酸晶体。该方法所得产品堆密度小0.7g/mL左右,有机溶剂消耗量较大且不易回收,并且未说明产品的具体形态,以及长径比等形态指标。

牛磺酸产品的晶体形态(即晶习)通常为白色细针状结晶性粉末。以水为溶剂进行冷却结晶,得到的产品为细长针状,粒度较小,平均长度2.9mm,径向0.23mm,长径比很大(7:1~15:1),见附图1,细长针状结晶产品的缺点是,堆密度低0.58g/mL左右,流动性差,产品过滤和干燥时间长,另外细长针状结晶产品容易断裂、易吸潮和结块,产品的包装、存储和使用也不方便。

粒度较大且长径比较小的柱状牛磺酸结晶产品,其堆密度高、流动性好,过滤和干燥速度快,包装、储运、使用性能优良,更便于使用。为了改变牛磺酸产品的晶体形态和性能,研究者通过加入有机溶剂改变结晶溶剂组成,或者加入较大量的碱性物质,但同时也带来制备成本增大、溶剂回收、废水处理等问题。

为了解决上述细长针状牛磺酸产品带来的问题,有必要研发新的结晶制备方法,对牛磺酸晶体产品的形态进行调控,得到短粗的柱状产品,同时降低制备成本、减少三废排放。

发明内容

为了克服现有的细长针状牛磺酸产品存在的晶习差、粒度小、过滤慢等问题,本发明提供了一种采用有机羧酸或有机羧酸盐添加剂改变牛磺酸晶体形态的方法,获得了柱状的牛磺酸晶体产品,其粒度大且粗壮、堆密度高、流动性好、过滤和干燥速度快。

本发明的具体方法如下:

在搅拌作用下,温度为65~85℃,将牛磺酸粗品溶于水中,牛磺酸粗品和水的质量比为30~60:100,然后加入有机羧酸或有机羧酸盐添加剂,添加剂量为500~5000ppm(以水为基准),进行冷却结晶,将溶液温度降至10~30℃,经过滤、洗涤、干燥,得到柱状牛磺酸晶体产品。

所述的柱状牛磺酸晶体产品的长径比为3~5:1,平均长度2.7~5.5mm,径向0.5~1.3mm。

所述的有机羧酸添加剂选自乙二胺四乙酸、柠檬酸或酒石酸中的一种。

所述的有机羧酸盐添加剂选自乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸三钠或酒石酸二钠中的一种。

所述的冷却结晶的降温速率为2~10℃/h。

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