[发明专利]一种获取植物类药材粉末衍射文件的方法

说明书

技术领域

本发明属于药材X射线衍射图谱分析技术领域，具体涉及一种获得植物类药材粉末衍射文件的方法。 

背景技术

近年来，药材分析领域引入X射线衍射指纹图谱，用于表征和鉴定药材，取得了不错的效果，但也仅限于结晶度好的矿物类和化石类药材。植物类药材由于含有大量有机成分，其XRD指纹图谱均呈弥散性宽峰，利用传统的XRD定性定量分析软件处理，无明显特征峰或根本无峰可寻，无法对其进行准确表征，得不到其粉末衍射文件(PDF卡片)，限制了XRD指纹图谱的应用。因此借助数据处理技术，充分挖掘图谱指纹信息，能够拓展XRD的应用。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述植物类药材弥散性XRD图谱无明显特征峰或根本无峰可寻的缺点，提供一种获取植物类药材粉末衍射文件的方法。 

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成： 

1、获取植物类药材的X射线衍射图谱文件 

将植物类药材烘干、粉碎、过200目筛，得到植物类药材粉末样品，将样品压片，用X射线衍射仪测试，得到样品的X射线衍射图谱文件。 

2、获取植物类药材的二阶导数指纹图谱 

将样品的X射线衍射图谱文件转化为仅含衍射角度和相应衍射强度的TXT格式的文本文件，采用Savitzky-Golay平滑滤波器对TXT格式的文本文件对应的图谱信号进行去噪平滑，对平滑后的图谱信号进行B样条插值拟合，并对所得拟合曲线函数求二阶导数，然后对负值部分取绝对值、正值置零，获得样品的二阶导数指纹图谱。 

3、寻峰处理 

采用对称零面积变换法对样品的二阶导数指纹图谱进行寻峰处理，取阈值因子为0.1～1，获得所寻衍射峰角度及其衍射强度。 

4、制作植物类药材的粉末衍射文件 

根据步骤3得到的衍射峰角度和布拉格公式2dsinθ＝nλ计算相应的晶面间距，依据国际标准粉末衍射文件格式制作该植物类药材的粉末衍射文件。 

本发明的获取植物类药材的二阶导数指纹图谱步骤2中，进一步优选将样品的X射线衍射图谱文件转化为仅含衍射角度和相应衍射强度的TXT格式的文本文件，采用基于Savitzky-Golay平滑滤波器的MATLAB内置函数smooth(signal，span，‘sgolay’，degree)对该TXT格式的文本文件对应的图谱信号进行去噪平滑，其中degree取2～11的整数，span取3～45的整数，然后采用MATLAB内置函数spapi(span_B，Theta，Intensity)对平滑后的图谱信号进行B样条插值拟合，其中span_B取2～11的整数，并对所得拟合曲线函数求二阶导数，然后对负值部分取绝对值、正值置零，获得样品的二阶导数指纹图谱。 

本发明的寻峰处理步骤3中，采用对称零面积变换法对样品的二阶导数指纹图谱进行寻峰处理，进一步优选取阈值因子为0.2，获得所寻衍射峰角度及其衍射强度。 

本发明借助信号处理技术，引入Savitzky-Golay平滑滤波器对XRD图谱进行平滑去噪，以B样条插值拟合计算二阶导数指纹图谱，选择对称零面积变换法进行寻峰处理，能充分挖掘图谱指纹信息，解决了植物类药材X射线衍射图谱的解析问题，拓展了XRD的应用。 

附图说明

图1是实施例1获得的药材五味子的MDI格式X射线衍射图谱。 

图2是实施例1获得的五味子的平滑后图谱和二阶导数指纹图谱。 

图3是实施例1获得的五味子的二阶导数指纹图谱的寻峰结果。 

图4是实施例1获得的五味子的PDF卡片。 

图5是实施例2获得的黄秦花的PDF卡片。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。 

实施例1 

1、获取药材五味子的X射线衍射图谱 

将药材五味子(Schisandra chinensls(Turcz)Baill)置于烘干箱内70℃烘干，然后用粉碎机反复粉碎，过200目筛，得到五味子粉末样品，将五味子粉末样品压片，用Y-4Q型X射线衍射仪(由辽宁丹东仪器设备厂提供)进行测试，测试条件为：步宽0.03度，管压35kV，管流20mA，铜靶的Kα辐射，滤波片为镍，连续扫描，时间常数0.5秒，扫描范围10°～80°，得到五味子的MDI格式X射线衍射图谱，见图1。 

2、获取药材五味子的二阶导数指纹图谱