[发明专利]烟气脱硫溶液中有机组分的蒸馏方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟气脱硫溶液中有机组分的检测分析方法，具体地讲，涉及一种蒸馏烟气脱硫溶液中有机组分的方法以及一种检测烟气脱硫溶液中有机组分的方法。

背景技术

为控制和解决二氧化硫污染问题，目前我国已初步发展了一种采用一种或多种有机胺类化合物与水和其它抗氧化剂等配制而成的烟气脱硫溶液，用于循环吸收脱除和回收冶金烧结等多种工业烟气中二氧化硫的新型脱硫技术，该脱硫技术通常也可称为可再生烟气脱硫工艺。在烟气脱硫生产过程中，需要随时监控并检测分析烟气脱硫溶液，包括新配制的“脱硫新液”、吸收二氧化硫后的“脱硫富液”、解析二氧化硫后的“脱硫贫液”以及在脱硫生产过程产生的吸收塔降水、吸收塔冷凝水、树脂洗涤水和解析塔冷凝水等可能含有脱硫有机组分的各种水溶液。

由于脱除工业烟气中二氧化硫，不仅导致脱硫溶液中含有大量硫酸、亚硫酸、盐酸而呈现PH=5左右的较强酸性；而且进入脱硫溶液中的大量硫酸根、亚硫酸根、氯根、硝酸根、氟根等无机阴离子，铁、铜、镍、铬、铝、锌等各种金属阳离子，以及粉尘等固体颗粒均对检测分析有机胺组分造成了严重干扰影响，导致有机组分检测结果准确性严重下降，以及对GC-MS或LC-MS等有机分析检测仪器沾污严重，色谱柱等昂贵部件使用寿命大大缩短，仪器设备维护难度与运行成本上升。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。

例如，本发明的目的之一在于提供一种能够准确分析和测量烟气脱硫溶液中有机组分含量的方法。

发明人经过研究发现：由于烟气脱硫溶液（也可简称为脱硫溶液）本身所具备的特性，导致直接对其进行常规蒸馏根本无法测得烟气脱硫溶液中的有机组分含量。

具体来讲，在烟气脱硫溶液配制过程中为了增强脱硫有机组分在循环吸收和解吸工业烟气中二氧化硫的高温高压工艺过程中的稳定性，降低其挥发性从而避免在吸收和解析二氧化硫的高温高压过程被蒸发损失，往往加入了硫酸与原本呈碱性的脱硫有机组分发生化学反应，促使脱硫有机组分以离子形态稳定存在于溶液之中。另外，即使是在配制过程中未加入硫酸，但随着循环脱硫生产的持续进行，二氧化硫进入脱硫溶液中所形成的硫酸或亚硫酸等酸性物质与碱性脱硫有机组分发生化学反应，也终将促使脱硫有机组分转变成为稳定难挥发的离子形态，通常在循环吸收脱除烟气中二氧化硫生产工艺中，脱硫溶液基本上处于PH为5左右的酸性介质中。另外，特别是由于此类烟气脱硫有机组分原本天然就具有与金属离子形成金属螯合的化学特性，因此随着循环脱硫生产的持续进行，进入脱硫溶液中的金属离子的浓度逐渐升高，必须导致脱硫有机组分与金属离子发生络合反应生成更加稳定的螯合物分子或离子。

此外，即使是分子形态的原始脱硫有机组分，其沸点也在300℃左右，稳定性较强，挥发性原本就远远低于水分，而经过与人工加入硫酸或者循环脱硫过程中吸收二氧化硫所生成硫酸、亚硫酸的反应强化，以及与金属离子形成结构更加稳定的螯合物后，烟气脱硫溶液中以离子或金属螯合物形态存在的有机组分挥发性更低，稳定性增强，更加难以被蒸馏出来。也就是说，烟气脱硫溶液的检测分析与脱硫生产形成了一对矛盾体，脱硫生产要求脱硫有机组分具有较低挥发性，减少在循环过程中的流失；而检测分析则希望待测脱硫有机组分具有较高挥发性，从而容易被蒸馏分离出来。

发明人经过反复试验发现：由于脱硫溶液在配制及生产使用过程中的各类化学反应，导致其稳定性增强，挥发性进一步降低，因而现有技术文献资料所采用水浴或直接加热、旋转蒸馏、高温蒸馏等方法均难以有效地将离子或金属螯合物结构形态的有机组分从脱硫溶液中蒸馏分离出来，特别是，在蒸馏过程中随着脱硫溶液水分的减少，逐渐浓缩的硫酸对有机胺组分氧化分解作用明显增强，最终有机组分以黄色胶状固体形态残留于容器中而不能够被充分有效蒸馏出来。

基于上述发现，发明人最终经过创造性劳动得出了本发明的技术方案。

本发明的一方面提供了一种蒸馏烟气脱硫溶液中有机组分的方法。所述方法包括以下步骤：量取烟气脱硫溶液，对烟气脱硫溶液进行第一次高温蒸馏，收集第一馏分；调节剩余的烟气脱硫溶液至强碱性，对剩余的烟气脱硫溶液进行第二次高温蒸馏，直至其全部被蒸干并不再产生浓白烟雾，得到第二馏分；将第一馏分注入第二次高温蒸馏所用的容器中，浸泡、洗涤第二次高温蒸馏蒸干得到的残渣，对所述容器进行第三次高温蒸馏，直至容器内的液体被蒸干且不再产生水蒸汽和浓白烟雾，得到第三馏分。