[发明专利]一种可发性酚醛树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及外墙保温用聚合物，尤其是涉及一种可发性酚醛树脂的制备方法。

背景技术

当前用于酚醛树脂泡沫保温材料发泡所用的酚醛树脂的粘度普遍比较高，基本上在6000～15000cps不等，特别是用于外墙保温材料发泡所用的酚醛树脂，粘度在10000cps以上。高粘度的酚醛树脂在发泡工艺中有很多缺点，如混料难，发泡过程中流动行差，发泡倍率低等，故需要降低发泡酚醛树脂的粘度。

降低树脂的粘度有多种方法，①、树脂中加入溶剂，如水等；②、降低树脂合成过程中反应程度。方法①中加入溶剂，会导致最终发泡的泡体质量差，如中间泡孔多，强度低等。方法②降低树脂反应程度，导致树脂发泡过程中放热量大，泡体出现烧心现象。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种固化过程中放热量小，所制得的酚醛泡沫细腻，强度高的可发性酚醛树脂的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种可发性酚醛树脂的制备方法，采用以下步骤：

(1)按照以下组分及重量份含量备料：

苯酚1000、多聚甲醛700-750、催化剂20-40、改性剂40-80；

(2)将苯酚、多聚甲醛、催化剂置于反应釜中，控制温度为60～90℃，反应3小时；

(3)将反应温度控制在70℃，向其中加入改性剂，继续反应0.5h，降温出料即制备得到可发性酚醛树脂。

所述的多聚甲醛为质量分数为96％的多聚甲醛。

所述的催化剂为氨水或三乙胺。

所述的改性剂为碳酰胺。

步骤(2)中的反应为先在60℃反应1h，然后升温至90℃反应2h。

与现有技术相比，本发明采用了较高的苯酚与甲醛的摩尔配比，有效的降低酚醛树脂中羟甲基的含量，可以降低树脂固化过程中热量的释放；高温反应之前有一段低温反应，低温反应为合成阶段的加成反应，使树脂合成时，加成反应能能够更充分，不但使树脂固化时放热量降低，更能降低树脂中游离甲醛的含量；最后树脂中添加碳酰胺，树脂中游离的甲醛反应生成脲醛树脂，大大降低树脂中甲醛的含量。本发明合成的树脂粘度可以在3000～4000cps，并且固化过程中放热量小，所制得的酚醛泡沫细腻，强度高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种可发性酚醛树脂的制备方法，采用以下步骤：

(1)工艺配比：

苯酚：1000g、96％甲醛：731g、催化剂：30g、改性剂：60g，其中，使用的改性剂为碳酰胺，使用的催化剂为氨水；

(2)将苯酚、多聚甲醛、催化剂置于反应釜中，控制温度为60℃，反应1小时，然后将温度升高到90℃，继续反应2小时；

(3)将反应温度控制在70℃，向其中加入改性剂碳酰胺，继续反应0.5h，降温出料即制备得到可发性酚醛树脂，对制备得到的酚醛树脂进行检测，其检测结果如下：VIS=3200cps、NV=82.5％、GT=60sec、FF=0.7％。可以看出，制备得到的可发性酚醛树脂固化过程中放热量小，所制得的酚醛泡沫细腻，强度高。

实施例2

一种可发性酚醛树脂的制备方法，采用以下步骤：

(1)按照以下组分及重量份含量备料：

苯酚1000、质量分数为96％的多聚甲醛多聚甲醛700、催化剂三乙胺20、改性剂碳酰胺40；

(2)将苯酚、多聚甲醛、催化剂置于反应釜中，反应为先在60℃反应1h，然后升温至90℃反应2h；

(3)将反应温度控制在70℃，向其中加入改性剂，继续反应0.5h，降温出料即制备得到可发性酚醛树脂。

实施例3

一种可发性酚醛树脂的制备方法，采用以下步骤：

(1)按照以下组分及重量份含量备料：

苯酚1000、质量分数为96％的多聚甲醛750、催化剂氨水40、改性剂碳酰胺80；

(2)将苯酚、多聚甲醛、催化剂置于反应釜中，反应为先在60℃反应1h，然后升温至90℃反应2h；

(3)将反应温度控制在70℃，向其中加入改性剂，继续反应0.5h，降温出料即制备得到可发性酚醛树脂。

由于本发明采用了较高的苯酚与甲醛的摩尔配比，有效的降低酚醛树脂中羟甲基的含量，可以降低树脂固化过程中热量的释放；高温反应之前有一段低温反应，低温反应为合成阶段的加成反应，使树脂合成时，加成反应能能够更充分，不但使树脂固化时放热量降低，更能降低树脂中游离甲醛的含量；最后树脂中添加碳酰胺，树脂中游离的甲醛反应生成脲醛树脂，大大降低树脂中甲醛的含量。