[发明专利]一种β-咔啉化合物的绿色合成方法无效

专利信息
申请号: 201410107056.7 申请日: 2014-03-21
公开(公告)号: CN103864787A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 张玮玮;姜玉钦;过治军;郭利兵;胡志国 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 新乡市平原专利有限责任公司 41107 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 咔啉 化合物 绿色 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种β-咔啉化合物的绿色合成方法,其特征在于是由L-色氨酸经Pictet–Spengler反应制得的四氢化-β-咔啉-3-羧酸在氧化脱羧剂双氧水的作用下脱羧氧化而制得的,其具体合成步骤为:(1)在反应容器中用碱溶液将四氢化-β-咔啉-3-羧酸溶解,搅拌下滴加氧化脱羧剂双氧水,滴加完毕后于0-100℃搅拌反应,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,其中各物料的物质的量之比为n(四氢化-β-咔啉-3-羧酸):n(H2O2):n(NaOH或KOH)=1:1.0-2.5:1.0-2.0;(2)TLC监控反应过程,点板确定反应原料点消失时,停止反应,调节反应液的pH至中性,用氯仿多次萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液旋蒸得黄色固体β-咔啉化合物。

2.根据权利要求1所述的β-咔啉化合物的绿色合成方法,其特征在于制备过程中的主要反应方程式为:

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