[发明专利]一种β-咔啉化合物的绿色合成方法无效
申请号: | 201410107056.7 | 申请日: | 2014-03-21 |
公开(公告)号: | CN103864787A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 张玮玮;姜玉钦;过治军;郭利兵;胡志国 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咔啉 化合物 绿色 合成 方法 | ||
1.一种β-咔啉化合物的绿色合成方法,其特征在于是由L-色氨酸经Pictet–Spengler反应制得的四氢化-β-咔啉-3-羧酸在氧化脱羧剂双氧水的作用下脱羧氧化而制得的,其具体合成步骤为:(1)在反应容器中用碱溶液将四氢化-β-咔啉-3-羧酸溶解,搅拌下滴加氧化脱羧剂双氧水,滴加完毕后于0-100℃搅拌反应,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,其中各物料的物质的量之比为n(四氢化-β-咔啉-3-羧酸):n(H2O2):n(NaOH或KOH)=1:1.0-2.5:1.0-2.0;(2)TLC监控反应过程,点板确定反应原料点消失时,停止反应,调节反应液的pH至中性,用氯仿多次萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液旋蒸得黄色固体β-咔啉化合物。
2.根据权利要求1所述的β-咔啉化合物的绿色合成方法,其特征在于制备过程中的主要反应方程式为:
。
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