[发明专利]一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺

权利要求书

1.一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺，依次包括磺化、水解、缩合、中和步骤，其特征在于：将磺化步骤产生的SO₂废气用氢氧化钠溶液进行尾气吸收，然后将得到的吸收液与新鲜液碱和水一起配制成一定浓度的氢氧化钠溶液，再将该氢氧化钠溶液加入到中和步骤作为原料使用。

2.如权利要求1所述的一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺，其特征在于：其中尾气吸收具体是指将SO₂废气用质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液在酸气吸收塔中喷淋吸收，得到的废碱液先测定出其中氢氧化钠的浓度，当得到的废碱液中氢氧化钠质量分数为1～5%时，将该废碱液回用到配碱槽，与质量分数为32%的液碱、或者质量分数为32%的液碱和水配制成质量分数为16～25%的氢氧化钠溶液。

3.如权利要求1所述的一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺，其特征在于：其中测定废碱液具体是采用邻苯二甲酸氢钾滴定法来确定氢氧化钠溶液的浓度。

4.如权利要求1所述的一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺，其特征在于：将缩合步骤产生的甲醛废气用水进行尾气吸收，当得到的甲醛溶液中甲醛质量分数为1～6%时，即可将该甲醛溶液加入到水解步骤中作为原料使用。

5.如权利要求4所述的一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺，其特征在于：其中尾气吸收具体是指将甲醛废气用水在酸气吸收塔中喷淋吸收；得到的吸收液中甲醛的含量测定方法为：吸收液与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，用硫酸标准溶液滴定。

6.如权利要求1所述的一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）磺化：磺化反应原料为蒽油和质量分数为98%的浓硫酸，二者质量比为1:0.6～0.9，首先将蒽油加入反应釜A中预热至100～120℃，然后通过流量计将浓硫酸滴加至反应釜A中，控制滴加速度为60～70kg/min，之后将反应釜A的温度升至120～140℃，保温反应1～3h；

将上述过程中产生的SO₂废气用质量分数为8～10%的氢氧化钠溶液在酸气吸收塔中喷淋吸收，吸收后得到的废碱液先测定出其中氢氧化钠的浓度，再将该废碱液回用到配碱槽与质量分数32%的液碱、或质量分数32%的液碱和水配制成质量分数16～25%的氢氧化钠溶液，再将该氢氧化钠溶液加入到中和步骤中作为原料使用；

（2）水解：磺化步骤结束后停止加热，降温至100～120℃，降温的同时将质量分数为1～6%的甲醛吸收液加入反应釜中，该甲醛吸收液与步骤（1）得到的总物料质量比为1:1.5～2，在100～120℃水解反应0.5～1.5h；

（3）缩合：将水解后的物料送至反应釜B中，釜温控制在50～70℃，将质量分数36.7%～37.4%的甲醛溶液滴加入反应釜B中，该甲醛溶液与步骤（2）得到的总物料质量比为1:6～7，滴加速度为10～16kg/min，随后温度升至80～90℃，保温1～2h；

将上述过程中产生的甲醛废气用自来水在尾气吸收塔中喷淋吸收，吸收后得到的甲醛溶液先测定出其中甲醛的质量分数，当得到的甲醛溶液中甲醛质量分数为1～6%时，即可将甲醛吸收液加入到水解步骤中作为原料使用；

（4）中和：在反应釜B中加入质量分数16～25%的NaOH溶液，控制温度在60～75℃，当中和釜中的物料pH值达到7～8时，停止加入NaOH溶液，即可制得固含量为30～50%质量百分比的以蒽油为主要原料的蒽系磺酸盐添加剂成品。

7.如权利要求6所述的一种磺酸盐类添加剂的无排放生产工艺，其特征在于：步骤（2）中降温是指在反应釜夹套内通入冷导热油进行降温。