[发明专利]一种介孔镨锆复合氧化物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种介孔镨锆复合氧化物及其制备方法，属于化学制备技术领域。

背景技术

介孔材料作为一种新兴的材料在光化学、催化及分离等领域具有十分重要的应用,是当今研究的热点之一。介孔材料是一类具有均匀孔道，孔径在2~50nm之间的吸附剂或薄膜类物质，它们在精细化工石油及天然气加工吸附与分离等领域均有广泛的应用。

介孔材料按材料的组成大致分为两类：硅基介孔材料和非硅基介孔材料。硅基介孔材料即构成骨架的主要成分是二氧化硅，“硅基”的介孔材料又包括纯硅的和掺杂有其它元素的两类介孔材料。非“硅基”介孔材料即骨架组成为非硅的其他氧化物或金属等介孔材料。金属氧化物类介孔材料具有孔道大小均匀、排列有序、孔径可调等特性，因此在众多领域具有重要应用前景：（1）可直接做催化剂或活性组分的载体；（2）化学分离；（3）储能材料；（4）气体吸附等等。

氧化镨与氧化铈相比具有更高的储氧量，但相关研究还不是很深入，大都是被用作Ce基材料的掺杂剂。氧化锆具有较强的高温稳定性，广泛应用于催化材料的添加剂。基于缺陷化学理论，Zr离子掺杂形成的固溶体可产生更多的氧空位、增强材料的储氧性能，Pr-Zr复合氧化物在催化、材料等领域具有无可比拟的优势。因此，结合介孔材料的众多优点，制备一种具有介孔结构的Pr-Zr复合氧化物是具有重要意义的。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种介孔镨锆复合氧化物及其制备方法。该介孔镨锆复合氧化物具有高比表面积、高活性、高稳定性，该制备方法技术方案较简单，易于工业化推行，本发明通过以下技术方案实现。

一种介孔镨锆复合氧化物，该介孔镨锆复合氧化物的分子式为Pr_XZr_1-XO_2-d，其中X为0.05~0.95，d为0~0.167，该介孔镨锆复合氧化物表面和内部均匀分布介孔结构，介孔的孔径为3nm~15nm。

一种上述的介孔镨锆复合氧化物的制备方法，其具体步骤如下：

步骤1：首先将表面活性剂P123或三嵌段共聚物F127溶于无水乙醇，其中表面活性剂与无水乙醇的质量比为（1～5）:（1～16）；

步骤2：将镨、锆金属盐分别加入到与步骤1等量的无水乙醇中混合均匀，其中加入的金属总离子与无水乙醇的摩尔比为1:（1～8），镨、锆金属盐的加入量按照镨、锆的摩尔比（1～19）:（19～1）加入；

步骤3：将步骤1和步骤2得到的溶液在温度为20℃～60℃条件下搅拌6～24h混合均匀后获得镨锆混合溶液，镨锆混合溶液经水热反应釜或恒温恒湿培养箱处理24h～72h获得镨锆处理液，镨锆处理液在60℃～90℃条件下干燥24～72h得到镨锆干燥液；

步骤4：将步骤3得到的镨锆干燥液在焙烧温度为400℃～800℃条件下焙烧2～12h即得到介孔镨锆复合氧化物。

所述步骤2中镨、锆金属盐为硝酸镨、氯化镨、硝酸锆、氯化锆，氧氯化锆中的镨金属盐、锆金属盐各一种。

所述步骤（3）中镨锆混合溶液在水热反应釜中处理的条件为：控制水热温度40℃～70℃。

所述步骤（3）中镨锆混合溶液在恒温恒湿培养箱中处理的条件为：控制培养箱温度30℃～60℃、湿度40%～70%。

上述无水乙醇为分析醇。

本发明的有益效果是：（1）该介孔镨锆复合氧化物具有高比表面积、高活性、高稳定性；（2）该制备方法技术方案较简单，易于工业化推行。

附图说明

图1是本发明中镨锆摩尔比为1:9的介孔镨锆复合氧化物的透射电镜（TEM）图；

图2是本发明中镨锆摩尔比为1:9的介孔镨锆复合氧化物的X射线衍射（XRD）图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

该介孔镨锆复合氧化物，该介孔镨锆复合氧化物的分子式为Pr_XZr_1-XO_2-d，其中X为0.05，d为0~0.167，该介孔镨锆复合氧化物表面和内部均匀分布介孔结构，介孔的孔径为3nm~15nm。

上述的介孔镨锆复合氧化物的制备方法，其具体步骤如下：

步骤1：首先将表面活性剂P123溶于无水乙醇，其中表面活性剂与无水乙醇的质量比为1:16；