[发明专利]一种福司氟康唑的精制方法有效
申请号: | 201410109081.9 | 申请日: | 2014-03-21 |
公开(公告)号: | CN104926870B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 吴标;凌林 | 申请(专利权)人: | 合肥久诺医药科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/6518 | 分类号: | C07F9/6518 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟康唑 精制 方法 | ||
1.一种福司氟康唑的精制方法,其特征在于:
将福司氟康唑粗品搅拌分散在水中,温度控制在0~15℃,用无机碱水溶液调节pH值6~7,加水不溶性溶剂洗涤至少一次,除去有机层,水层的温度控制在-5~10℃,用质子酸水溶液调节pH值1~3,过滤,滤饼用水溶性有机溶剂洗涤,干燥,得福司氟康唑纯品。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:
所述无机碱水溶液选自碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的一种或几种的混合物;所述无机碱水溶液的摩尔浓度为1~3mol/L。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:
所述水不溶性溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、甲基叔丁基醚、甲苯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:
所述质子酸水溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、醋酸溶液或甲酸溶液;所述质子酸水溶液的摩尔浓度为1~3mol/L。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:
所述水溶性有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:
所述干燥为30~50℃减压干燥。
7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于:
福司氟康唑粗品按质量体积比1g:1-5mL的比例搅拌分散在水中。
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