[发明专利]一种酒石酸与柠檬酸复合氮掺杂荧光聚合物纳米点的制备方法有效
申请号: | 201410109451.9 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103881070A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 翁文;姚碧霞;杨新梅 | 申请(专利权)人: | 闽南师范大学 |
主分类号: | C08G63/06 | 分类号: | C08G63/06;C08G63/81;C09K11/06 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 363000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酒石酸 柠檬酸 复合 掺杂 荧光 聚合物 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明专利涉及一种酒石酸与柠檬酸复合氮掺杂荧光聚合物纳米点的制备方法。
背景技术
近年来,荧光聚合物在荧光化学传感器、荧光造影、药物载体、荧光探针等方面的应用引起了人们的广泛关注。荧光聚合物按溶解性能可分为水溶性、非水溶性和两亲荧光聚合物三类,可通过荧光功能单体聚合、荧光化合物与聚合物化学键合、非荧光功能单体聚合等途径合成。与荧光有机小分子相比,基于聚合物的光学传感器具有易制备成膜器件、响应信号大、对检测底物键合效率高且识别选择性好等优点。在已报道的荧光聚合物的合成方法中,一般都采用带有共轭环的原料,这也使荧光聚合物具有潜在的生物毒性。制备价廉、耐用、生物相容性或生物可降解的荧光聚合物传感器仍是一个挑战。
现有技术方案
荧光聚合物的合成方法有:
(1)荧光化合物为引发剂制备荧光聚合物。通过带有荧光团的引发剂引发聚合可将荧光团引入高分子链端,以制备荧光聚合物。
(2)荧光化合物为链转移剂制备荧光聚合物。利用含有荧光团的有机小分子作为链转移剂将荧光团引入高分子链端,制备荧光聚合物。
(3)基于荧光功能单体制备荧光聚合物。将可聚合的荧光功能单体均聚、共聚或缩聚是合成荧光聚合物最常用的方法之一。
(4)荧光化合物与聚合物的化学键合制备荧光聚合物。荧光化合物与聚合物的化学键合,是合成荧光聚合物的有效方法之一。
(5)非荧光功能单体聚合制备荧光聚合物。如利用对苯二酚等合成荧光聚合物。
现有技术的缺点:
(1)合成荧光聚合物的前四种方法都需要用到带有荧光团的原料,而这些原料往往都带有大的共轭结构,具有潜在的生物毒性。
(2)利用非荧光功能单体聚合制备荧光聚合物的方法中,有效方法不多,合成路线麻烦,原料往往也具有较大的毒性。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种酒石酸与柠檬酸复合氮掺杂荧光聚合物纳米点的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,称取原料
称取1.5-3.0g L-酒石酸和0-1.5g柠檬酸于三颈瓶中;
步骤二,加热反应
将10-30ml油酸和0.3-5ml乙二胺加入步骤一中的三颈瓶中,边搅拌边加热至180-250度,保温10-60min后停止反应,反应停止后趁热将三颈瓶中的反应液倒入烧杯中,所述加热的速率为15℃/min。
步骤三,洗涤
将步骤二所制得的反应液依次用正己烷、乙醇和氯仿三种洗涤液充分洗涤,三种洗涤液各洗涤5次,每次用量10毫升,浸泡10min后过滤得到样品。
步骤四,干燥
将步骤三中经过充分洗涤的样品于50℃真空干燥制得最终产物。
步骤一中所述酒石酸选自L-酒石酸或D-酒石酸。
所得到的最终产物的荧光量子产率为48.7%。
所得到的最终产物在365nm紫外光照射下发蓝光或蓝绿光。
有益效果:
1、原料酒石酸和柠檬酸为天然产物,具有生物相容性。
2、使用油酸作为溶剂,反应温度合适。
3、方法易操作,容易放大,产物荧光量子产率可达48.7%。
4、用合成的荧光聚合物纳米点处理NIH3T3细胞,从处理后CCK8检测细胞活力的数据来看,在终浓度低于50μg/ml时细胞毒性不明显。激光共聚焦显微镜分析表明,荧光聚合物纳米点可进入细胞,可用于细胞显像。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明:
图1为本发明的紫外吸收谱图、激发波长依赖性荧光发射谱图;
图2为本发明的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
一种酒石酸与柠檬酸复合氮掺杂荧光聚合物纳米点的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,称取原料
称取1.5-3.0g L-酒石酸和0-1.5g柠檬酸于三颈瓶中;
步骤二,加热反应
将10-30ml油酸和0.3-5ml乙二胺加入步骤一中的三颈瓶中,边搅拌边加热至180-250度,保温10-60min后停止反应,反应停止后趁热将三颈瓶中的反应液倒入烧杯中,所述加热的速率为15℃/min。
步骤三,洗涤
将步骤二所制得的反应液依次用正己烷、乙醇和氯仿三种洗涤液充分洗涤,三种洗涤液各洗涤5次,每次用量10毫升,浸泡10min后过滤得到样品。
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