[发明专利]一种复合孔道结构Beta分子筛的合成方法有效
| 申请号： | 201410109550.7 | 申请日： | 2014-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN104418351B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 袁扬扬;田鹏;刘中民;杨淼;王林英;杨越 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人： | 潘欣欣 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 复合 孔道 结构 beta 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种Beta分子筛的制备方法，其特征在于，将由硅源、铝源、聚季铵盐-11、水和碱源制成的初始凝胶混合物，在170～220℃水热条件下晶化不少于12小时，待晶化完成后，固体产物经分离、干燥、焙烧，制备Beta分子筛；其中，聚季铵盐-11同时作为微孔和介孔结构导向剂；
由硅源、铝源、聚季铵盐-11、水和碱源制成的初始凝胶混合物的配比如下：
Al2O3：SiO2摩尔比＝0.005～0.5
Na2O和/或K2O：SiO2摩尔比＝0.10～0.5
H2O：SiO2摩尔比＝7～100
聚季铵盐-11：SiO2质量比＝0.1～3；
所述碱源选自钠和/或钾的氢氧化物、氧化物、碳酸盐中的任意一种或任意几种；
所述聚季接盐-11为2-甲基-2-丙烯酸-2-(二甲氨基)乙酯与1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物的硫酸二乙醋复合物；聚合度为10～100000；分子式为(C6H9NO)x·(C10H20NO2·C2H5O4S)y，其中x、y为正整数；结构式为:
所述Beta分子筛是含有8～20nm介孔的具有多级孔道结构的Beta分子筛；
所述铝源选自有机铝源和/或无机铝源；所述硅源选自有机硅源和/或无机硅源。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机铝源为异丙醇铝；所述无机铝源选自氧化铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠中的任意一种或任意几种；所述有机硅源选自正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯；所述无机硅源选自硅溶胶、硅凝胶、白炭黑、水玻璃中的任意一种或任意几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，聚季铵盐-11与SiO2质量比为0.1～1.5：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，聚季铵盐-11与SiO2质量比为0.1～0.8：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，晶化温度为180～210℃，晶化时间为12～216小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，晶化温度为180～200℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，晶化方式为静态晶化或动态晶化。
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