[发明专利]一种钛硅分子筛催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410109622.8 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103920531A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 刘月明;吴立志;邓秀娟;卓佐西;张小千;樊荟;王磊;何鸣元 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04;C07D303/08 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钛硅分子筛催化剂,由钛硅分子筛、载体和含氮化合物组成,其特征在于,钛硅分子筛是拓扑结构为MFI、MEL、MWW和MOR的钛硅分子筛中的至少一种,其重量百分比不小于催化剂总重量的30%;含氮化合物为含有能提供氢键受体N原子的化合物,其重量百分比以N原子含量计占催化剂总重量的0.05~0.5%;载体为平衡重量的二氧化硅、氧化铝和磷酸铝中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种钛硅分子筛催化剂,其特征在于,所述含有能提供氢键受体N原子的化合物为分子式符合N-Rx的化合物,其中x=1,2,3,R为H或CyH2y+1,y=1~6的自然数。
3.一种权利要求1所述钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:
第一步 混合物制备
将钛硅分子筛、载体、助剂和水混合均匀制备混合物,投料配比按重量比为,钛硅分子筛: 助剂中的N:H2O为100: (0.10~3) : (500~5000),所述的钛硅分子筛为拓扑结构为MFI、MEL、MWW和MOR的钛硅分子筛中的至少一种,所述的载体为二氧化硅、氧化铝和磷酸铝中的至少一种,所述的助剂为分子式符合N-RX的化合物、铵盐、碳原子数不大于4的有机季铵碱和有机季铵盐的至少一种;所述的分子式符合N-RX的化合物,其中x=1,2,3,R为H或CyH2y+1,y=1~6的自然数;
第二步 后处理
将第一步得到的混合物置于反应釜中在室温~200℃自身压力条件下处理0.5小时~5天,经过滤、洗涤得到后处理产物;
第三步 干燥
将第二步得到的产物于50~150℃干燥3~48小时,得到所述钛硅分子筛催化剂;
所述分子式符合N-RX的化合物是NH3、甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、二正丙胺、二异丙胺、三正丙胺、丁胺、哌啶或六亚甲基亚胺;铵盐是硫酸盐、硫酸氢盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、醋酸盐、氯盐或溴盐;有机季铵盐是氯盐或溴盐。
4.一种权利要求1所述钛硅分子筛催化剂的应用,其特征在于该催化剂用于含有碳-碳双键和至少一种其它官能团化合物的催化氧化反应,具体操作步骤:
第一步 依次将反应物、催化剂、溶剂、氧化剂放到反应器中,搅拌均匀,得反应体系,反应物:催化剂:溶剂的重量比为1:0.03~0.15:1~10,反应物:氧化剂的摩尔比为1~3:1,所述的反应物是含有碳-碳双键和至少一种其它官能团的化合物,所述的其它官能团是烷基、烯基、羟基、卤代基中至少一种,所述的氧化剂是过氧化氢;所述的溶剂为醇类、酮类、腈类和水;
第二步 第一步的反应体系在30~100℃下,反应压力0.1~5MPa,反应0.5~5小时,按常规过滤方法分离出催化剂,然后按常规操作,分离得产物,即得与反应物相应的环氧化物。
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